Prinsip Analisis
Elektroda selektif ion menggunakan membran gas permeabel yang hidrofobik untuk memisahkan larutan sampel dari larutan internal elektroda. Amonia terlarut (NH3(aq) dan NH4+) diubah menjadi NH3(aq) dengan penambahan NaOH yang menaikkan pH lebih dari 11. NH3(aq) kemudian terdifusi melalui membran elektroda dan mengubah pH larutan internal. Perubahan pH ini akan sebanding dengan konsentrasi amonia.
Interferensi
Senyawa amina yang volatil akan menjadi pengganggu positif. Merkuri dan perak akan mengganggu karena akan mengkompleks dengan amonia, kecuali digunakan larutan NaOH/EDTA. Keduanya merupakan pengganggu negatif. Surfaktan juga akan mengganggu dengan cara merusak permeabilitas membran. Warna dan kekeruhan tidak akan mengganggu.
Peralatan
1. Ion Selective Electrode (ISE) Meter
2. Elektroda selektif ion untuk amonia
3. Magnetik stirer dengan stir bar berlapis Teflon
4. Labu ukur 50,0 mL dan 100,0 mL
5. Micropipette 20-200 uL, 100-1000 uL, 1-5 mL
6. Piala gelas 100 mL
7. Pipet tetes disposable
Bahan
1. Air Milli-Q
2. Larutan NaOH 10 N
Larutkan 40 gram NaOH dalam 80 mL air Milli-Q sambil didinginkan lalu encerkan hingga 100 mL
3. Larutan NaOH/EDTA
Larutkan 40 gram NaOH dan 5,49 gram EDTA dalam 80 mL air Milli-Q sambil didinginkan lalu
encerkan hingga 100 mL.
4. Larutan induk amonia 1000 mg N-NH3/L
Larutkan 3,819 gram NH4Cl dalam air milli-Q, tambahkan 3 tetes H2SO4 sebagai pengawet
kemudian encerkan hingga 1 L.
5. Larutan baku amonia 10 mg N-NH3/L
Pipet 1,0 mL larutan induk amonia ke dalam labu 100 mL kemudian tambahkan air-milli-Q
sampai tepat tanda tera.
6. Larutan standar kerja
| Larutan std. N-NH3 (mg/l) | Volume (mL) | Volume Akhir laritan (mL) | Konsentrasi (mg/L) |
|---|---|---|---|
| 1000 | 1.0 | 100 | 10.0 |
| 1000 | 0.1 | 100 | 1.0 |
| 10 | 1.0 | 100 | 0.1 |
Prosedur Analisis
A. Kalibrasi
a) Siapkan alat ISE Meter dan elektroda amonia untuk kalibrasi (lihat manual alat untuk
penjelasannya). Konsentrasi standar yang digunakan adalah 10, 1 dan 0,1 mg/L.
b) Tuangkan 50 mL standar 10,0 mg/L ke dalam piala gelas, masukkan stir bar dan letakkan
di atas magnetik stirer.
c) Letakkan elektroda dalam larutan, pastikan jangan sampai ada gelembung udara
terperangkap pada membran elektroda.
d) Tekan tombol Cal pada alat dan tunggu hingga pembacaan stabil.
e) Pastikan pembacaan otomatis diaktifkan dengan menekan tombol autoread, lalu tambahkan
1 mL NaOH 10 N hingga pH >11, lalu tunggu hingga alat membaca konsentrasi secara otomatis
(ditandai dengan bunyi bip pada alat).
f) Ulangi langkah di atas pada standar 1,0 mg/L dan 0.1 mg/L dengan mencatat slope
masing-masing yang terbaca pada alat. Pastikan slope yang terbaca ada pada range –50 sampai
–60 mV sebelum alat dapat digunakan untuk mengukur sampel.
g) Untuk mengukur sampel, ubah alat ke dalam mode pembacaan dengan menekan tombol
Read.
B. Pengukuran Sampel Uji
Ambil 50 mL contoh ke dalam piala gelas, atau encerkan dahulu hingga kadar amonianya ada dalam rentang standar. Masukkan elektroda dan aduk dengan stirer. Tunggu hingga pembacaan di bawah limit deteksi, jika perlu tambahkan setetes H2SO4 1:1, lalu tambahkan 1 mL NaOH untuk menaikkan pH > 11 dan tunggu hingga pembacaan otomatis dilakukan oleh alat atau ketika dicapai nilai tertinggi.
Catatan:
* Pengadukan dengan stirer dilakukan secara perlahan untuk menghindari terperangkapnya
gelembung udara pada permukaan membran.
* Selama pengukuran standar dan sampel, kecepatan pengadukan dan suhu diusahakan relatif
sama.
* Elektroda hendaknya dibilas dengan air Milli-Q diantara masing-masing pengukuran.
* Kandungan amonia di bawah 1 mg/L memerlukan waktu lebih lama untuk mencapai kestabilan
pembacaan.
Perhitungan
NH3-N (mg/L) = mg/L hasil pembacaan x faktor pengenceran (jika ada)
0 comments:
Post a Comment