Cara Uji COD (Chemical Oxygen Demand) dalam air

PRINSIP

1. Sampel, blanko dan larutan standar dimasukkan ke dalam tabung COD dan dipanaskan di block digestor dengan kehadiran dikromat pada suhu 150 °C.

2. Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+ . Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.


INTERFERENSI

1. Senyawa-senyawa alifatik rantai lurus tidak teroksidasi. Ini dikarenakan senyawa-senyawa organik berada dalam fase uap dan tidak bersentuhan dengan cairan pengoksidasi.

2. Senyawa-senyawa alifatik rantai lurus teroksidasi lebih efektif jika ditambahkan perak sulfat sebagai katalis.

3. Tetapi perak sulfat bereaksi dengan klorida, bromida dan iodin menghasilkan endapan yang hanya sebagian teroksidasi.

4. Adanya senyawa-senyawa halida dapat diatasi meskipun tidak sempurna, dengan mengkomplekskan dengan merkuri sulfat sebelum prosedur refluks.

5. Untuk menghilangkan interferensi yang disebabkan oleh NO2, tambahkan 10 gram asam sulfamat untuk setiap NO2-N yang ada dalam sampel

6. Zat-zat anorganik yang tereduksi seperti ion-ion ferro, sulfida, mangano, dsb. Teroksidasi pada saat pengujian.

PERALATAN

1. Heating block digestor
2. Tabung COD
3. 100 ml Piala Gelas
4. Micropipet

BAHAN

1. Air Milli-Q

2. Digestion Solution for COD 0-1500 ppm Range No. Catalog : 21259-25 (dari HACH Co.) dikemas langsung bersama tabung COD

3. Standar COD (Kalium Hydrogen Phtalate/KHP):
Larutkan 0,850g KHP kering dalam 1L air Milli-Q . KHP mempunyai nilai teoritis COD 1,176 mg Oksigen per mg, dan larutan ini mempunyai nilai teoritis COD sebesar 1000 mg/L.


PROSEDUR ANALISIS

A. Kurva Kalibrasi


1. Siapkan deret standar COD (0, 10, 20, 50, 100, 250, 500, 800, 1000 ppm standar) dari standar induk 1000 ppm.

2. Panaskan block digestor sampai 150°C.

3. Ambil masing-masing 2,5 mL dari deret standar tersebut (0, 10, 20, 50, 100, 250, 500, 800, 1000 ppm standar).

4. Balikkan tabung tersebut agar isinya tercampur. Jika suhu telah mencapai 150 °C, tempatkan tabung-tabung COD tersebut di atas Heater Block kemudian didigest selama 2 jam.

5. Hidupkan UV/VIS Spectrofotometer, panjang gelombang di set pada 620 nm.

6. Setelah 2 jam digestion, angkat tabung-tabung COD tersebut dari Heater Block dan tempatkan dalam rak untuk didinginkan. Balikkan kembali tabung-tabung tersebut supaya isinya tercampur.

7. Setelah dingin, ambil isi tabung HACH tersebut masukkan ke dalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada 620 nm.

8. Lakukan pengukuran untuk seluruh standar sehingga terbentuk kurva kalibrasi standar


B. Pengukuran Contoh Uji

1. Siapkan sampel

2. Panaskan block digestor sampai 150°C.

3. Ambil 2,5 mL sampel, masukkan ke dalam tabung COD
Catatan:
Sampel-sampel dengan COD lebih besar dari 1000 ppm harus diencerkan. Pengenceran sampel harus dilakukan dengan hati-hati karena kecilnya volume yang digunakan, untuk itu pengenceran secara berurutan lebih disarankan. Sampel-sampel yang tidak homogen harus dikocok sebelum diencerkan.

4. Balikkan tabung tersebut agar isinya tercampur. Jika suhu telah mencapai 150°C, tempatkan tabung-tabung COD tersebut di atas Heater Block kemudian didigest selama 2 jam.

5. Setelah 2 jam digestion, angkat tabung-tabung COD tersebut dari Heater Block dan tempat kan dalam rak untuk didinginkan.Balikkan kembali tabung-tabung tersebut supaya isinya tercampur.

6. Setelah dingin,ambil isi tabung HACH tersebut masukkan ke dalam Cuvette lalu diukur absorbansinya pada 620 nm.


PERHITUNGAN

Perhitungan dilakukan dengan menggunakan kurva regresi linier yang diperoleh dari software spectrophotometer. Tulis hasil pembacaan dalam komputer dikalikan dengan faktor pengenceran (jika ada)

COD (mg/L) = mg/L hasil pembacaan x faktor pengenceran (jika ada)