Cara Uji Nitrit dalam Air

Prinsip

Konsentrasi nitrit dalam sampel ditetapkan berdasarkan pembentukan senyawa berwarna ungu-kemerahan pada suasana asam, yang terjadi karena reaksi antara asam sulfanilamida yang terazotasi dengan N-(-1-napthyl)-etilendiamin. Warna yang dihasilkan kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm.

Interferensi

Adanya oksidator atau reduktor kuat dalam sampel akan mempengaruhi konsentrasi nitrit. Alkalinitas yang tinggi ( lebih dari 600 mg/L) akan memberikan hasil yang rendah karena pH berubah. Adanya padatan tersuspensi memberikan pengaruh pada konsentrasi nitrit.

Peralatan

1. Spektrofotometer dengan ukuran cell 5 cm atau lebih dengan panjang gelombang 540 nm.
    Untuk lebih jelasnya, Lihat buku petunjuk penggunaan Spektrofotometer.
2. Labu Ukur 25 mL, 50 mL
3. Labu ukur 500 mL
4. Labu ukur 1 L
5. Erlenmeyer 50 mL
6. Gelas Ukur 50 mL
7. Gelas piala 100 mL

Bahan

1. Air Milli-Q

2. Pereaksi Warna Buffer
    Larutkan 2,5 gram sulfanilamida dan 0,25 gram N-(1-napthyl)-etilendiamin dihidroklorida,
    25 mL asam ortofosfat pekat ke dalam labu ukur 250 mL, tera dengan air Milli-Q, aduk hingga
    larut. Larutan ini harus disimpan dalam botol berwarna gelap pada suhu ruang dan hanya
    stabil untuk tiga minggu.

3. Larutan induk standar nitrit 250 ppm.
    Larutkan 1,232 gram Natrium nitrit (yang telah disimpan dalam desikator selama 24 jam)
    ke dalam 1 Liter air Milli-Q lalu tambahkan 2 mL kloroform sebagai pengawet. Larutan ini
    harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 6 bulan.

4. Larutan standar nitrit 1 ppm
    Encerkan 0,2 mL larutan-1 (larutan induk nitrit 250 ppm) menjadi 50 mL dengan air Milli-Q.
    Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang, dan harus dibuat baru setiap akan melakukan
    analisa.

Prosedur Analisis

A. Kurva Kalibrasi

1. Buatlah Deret Standar dengan volume 50 mL sesuai tabel berikut;

Volume larutan std NaNo2 1 ppm yang dipipet (mL))	Konsentrasi (mg/L) larutan std yang dihasilkan (dalam 25 mL)
0.0	0.0 (blank)
0.125	0.005
0.250	0.01
0.500	0.02
1.00	0.04
2.00	0.08
2.50	0.10

2. Tambahkan 1 mL larutan pereaksi warna buffer ke dalam masing-masing larutan deret standar
    tersebut lalu dikocok sebentar, diamkan paling sedikit 10 menit, lalu ukur absorbansinya
    pada panjang gelombang 540 nm.

B. Langkah Kerja

1. Bersihkan Sampel Cell Compartment pada Spectrophotometer, sebagai pemeliharaan alat
    harian/pemeliharaan alat pada saat akan dipergunakan, sebelum melakukan analisa.

2. Jika pH sampel lebih dari 10 atau lebih kecil dari 5 atau total alkalinya 600 mg/L, atur pH-nya
    dengan penambahan HCl 1:3 atau penambahan NH4OH pekat sampai pH-nya mencapai 6. Jika
    perlu sampel disaring dengan kertas saring 0,45 um

3. Tuangkan 25 mL sampel ke dalam labu ukur 25 mL, dan tambahkan 1 mL larutan
    pereaksi warna buffer, diamkan paling sedikit 10 menit, kemudian ukur absorbansinya pada
    panjang gelombang 540 nm.

Perhitungan

Buat kurva standar dengan memplot absorbansi standar terhadap konsentrasi. Catat konsentrasi NO2 sesuai yang diperoleh pada insrument dikalikan dengan faktor pengenceran (jika ada). Jika nilai sampel yang diambil kurang dari 50 mL, maka perhitungannya seperti berikut ini:

NO2-N (mg/l) = (mg/L dari kurva x faktor pengenceran / mL contoh)

Reaksi