Sampling Air Permukaan

1. Ruang Lingkup

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia air permukaan.

2. Peralatan

Peralatan yang diperlukan antara lain:
a)  alat pengambil contoh;
b)  alat ukur parameter lapangan;
c)  alat penyaring; dan
d)  alat penyimpan contoh.

2.1 Alat pengambil contoh

2.1.1  Persyaratan alat pengambil contoh

Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
a)  terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh;
b)  mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya;
c)  contoh mudah dipindahkan ke dalam wadah penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi
     di dalamnya;
d)  mudah dan aman di bawa;
e)  kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.

2.1.2  Jenis alat pengambil contoh

a)  Alat pengambil contoh sederhana
     Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali,
     gayung plastik yang bertangkai panjang.

b)  Alat pengambil contoh pada kedalaman tertentu
     Alat pengambil contoh untuk kedalaman tertentu atau point sampler digunakan untuk
     mengambil contoh air pada kedalaman yang telah ditentukan pada sungai yang relatif dalam,
     danau atau waduk. Ada dua tipe point sampler yaitu tipe vertikal dan horisontal

c) Alat pengambil contoh gabungan kedalaman
     Alat pengambil contoh gabungan kedalaman digunakan untuk mengambil contoh air pada
     sungai yang dalam, dimana contoh yang diperoleh merupakan gabungan contoh air mulai
     dari permukaan sampai ke dasarnya.

d)  Alat pengambil contoh otomatis
     Alat pengambil contoh jenis ini digunakan untuk mengambil contoh air dalam rentang waktu
     tertentu secara otomatis. Contoh yang diperoleh ini merupakan contoh gabungan selama
     periode tertentu.


2.2  Alat pengukur parameter lapangan

Peralatan yang perlu dibawa antara lain:
a)  DO meter atau peralatan untuk metode Winkler;
b) pH meter;
c) termometer;
d) turbidimeter;
e) konduktimeter dan
f)  1 set alat pengukur debit.

2.3 Alat pendingin

Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4 °C ± 2 °C, digunakan untuk menyimpan contoh
untuk pengujian sifat fisika dan kimia.

2.4  Alat ekstraksi (corong pemisah)

Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflonyang tembus pandang dan mudah
memisahkan fase pelarut dari contoh.

2.5 Alat penyaring

Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan saringan
yang mempunyai ukuran pori 0,45 μm.

3. Bahan

Bahan kimia untuk pengawet
Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uji.

4. Wadah contoh

4.1  Persyaratan wadah contoh

Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan sebagai
berikut:
a)  terbuat dari bahan gelas atau plastik Poli Etilen (PE) atau Poli Propilen (PP) atau teflon (Poli
     Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
b)  dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
c)  bersih dan bebas kontaminan;
d)  tidak mudah pecah;
e)  tidak berinteraksi dengan contoh.

4.2  Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh, sebagai berikut:
a)  untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan, seluruh wadah contoh harus benar-
     benar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh.
b)  wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan, untuk
     jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
c) jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
     yang akan diambil, sebagai berikut:

4.2.1  Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a)  cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian
     bilas dengan air bebas analit;
b)  bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan;
c)  setelah satu jam, keluarkan vial dan dinginkan dalam posisi terbalik di atas lembaran
     aluminium foil;
d)  setelah dingin, tutup vial menggunakan tutup yang berseptum.

4.2.2  Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi.

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a) cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian bilas dengan
     air bebas analit;
b) masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya, kocok
     botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta mengenai
     lining teflon dalam tutup;
c)  buka tutup botol dan buang aseton. Biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
     tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru.

4.2.3  Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a)  cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air
     bersih;
b) bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak
     3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

4.2.4  Wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a)  cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih;
b)  cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak
     3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

4.2.5  Wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a)  cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
     bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering;
b)  setelah kering tutup botol dengan rapat.

4.3  Pencucian wadah contoh

Lakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut:
a)  Wadah contoh harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel
     yang menempel di permukaan;
b)  Bilas wadah contoh dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c)  Bila wadah contoh terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO31:1,
     kemudian dibilas dengan air bebas analit;
d)  Biarkan wadah contoh mengering di udara terbuka;
e)  Wadah contoh yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh.

4.4  Volume contoh

Volume contoh yang diambil untuk keperluan pemeriksaan di lapangan dan laboratorium
bergantung dari jenis pemeriksaan yang diperlukan (lihat Lampiran B).

5. Lokasi dan titik pengambilan contoh

5.1 Lokasi pengambilan contoh pada sungai

5.1.1  Lokasi pemantauan kualitas air

Lokasi pemantauan kualitas air pada umumnya dilakukan pada:
a)  Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi pencemaran
b)  Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah
c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu pada lokasi tempat penyadapan sumber air tersebut.
d)  Lokasi masuknya air ke waduk atau danau.

5.1.2  Titik pengambilan contoh air sungai

Titik pengambilan contoh air sungai ditentukan berdasarkan debit air sungai yang diatur dengan ketentuan sebagai berikut:
a)  sungai dengan debit kurang dari 5 m3/detik, contoh diambil pada satu titik ditengah sungai
     pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated
     sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasarsecara merata.
b)  sungai dengan debit antara 5 m3/detik - 150 m3/detik, contoh diambil pada dua titik
     masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari
     permukaan atau diambil dengan alat integrated samplersehingga diperoleh contoh air dari
     permukaan sampai ke dasar secara merata kemudian dicampurkan;
c)  sungai dengan debit lebih dari 150 m3/detik, contoh diambil minimum pada enam titik
     masing-masing pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada kedalaman 0,2 dan 0,8 kali
     kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated samplersehingga diperoleh
     contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata, lalu dicampurkan.

5.2  Lokasi pengambilan contoh air pada danau atau waduk

5.2.1  Lokasi pengambilan contoh air danau atau waduk disesuaikan dengan tujuan
pengambilan contohnya, paling tidak diambil dilokasi-lokasi:

a)  Tempat masuknya sungai ke waduk atau danau.
b)  Ditengah waduk atau danau.
c)  Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan.
d)  Tempat keluarnya air dari waduk atau danau.

5.2.2  Titik pengambilan contoh disesuaikan dengan kedalaman danau/waduk sebagai berikut:

a)  Danau atau waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, contoh diambil di 2 (dua) titik yaitu
     permukaan dan bagian dasar, kemudian dicampurkan (komposit
     kedalaman).
b)  Danau atau waduk yang kedalamannya 10 m – 30 m,contoh diambil di 3 (tiga) titik yaitu
     permukaan, lapisan termoklin dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit
     kedalaman).
c)  Danau atau waduk yang kedalamannya 31 m – 100 m, contoh diambil di 4 (empat) titik yaitu
     permukaan, lapisan termoklin, di atas lapisan hipolimnion, dan bagian dasar kemudian
     dicampurkan (komposit kedalaman).
d)  Danau atau waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan contoh ditambah
     sesuai keperluan kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

6. Cara pengambilan contoh

6.1 Cara pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air secara umum

Cara pengambilan contoh dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a)  siapkan alat pengambil contoh yang sesuai dengan keadaan sumber airnya;
b)  bilas alat pengambil contoh dengan air yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;
c)  ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
     sementara, kemudian homogenkan;
d)  masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;
e)  lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan dan daya hantar listrik, pH dan
     oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan;
f)  hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;
g)  pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

6.2  Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

6.2.1 Cara langsung

a)  Gunakan alat DO meter.
b)  Cara pengoperasian alat, lihat petunjuk kerja alat.
c)  Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca.

6.2.2 Cara langsung

6.2.2.1 Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, sebagai berikut:
a)  siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
     asah;
b)  celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
     air, sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan menggunakan
     sifon;
c)  isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
     pengisian, kemudian botol ditutup;
d)  contoh siap untuk dianalisa.

6.2.2.2 Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus, dilakukan sebagai berikut:
a)  siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
     asah;
b)  masukkan botol ke dalam alat khusus
c)  ikuti prosedur pemakaian alat tersebut;
d)  alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah
     terisi penuh.

6.3  Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)

a)  selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC, sarung tangan lateks
     harus terus dipakai, sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan;
b) saat mengambil contoh untuk analisa VOC, contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
     aerasi, aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh;
c)  bila menggunakan alat bailer;
     1)  jangan menyentuh bagian dalam septa, buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
          perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscusdi puncak vial;
     2)  tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial;
     3)  balikkan vial dan tahan;
     4)  bila terlihat gelembung dalam vial, contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru.

6.4 Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril, dilakukan sebagai berikut:
a)  lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 8.3 untuk pengujian senyawa aromatik,
     tetapi vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah
     yang diperlukan;
b)  untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5;
c)  contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
     contoh.

6.5  Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi, dilakukan sebagai berikut:
a)  ambil contoh dengan menggunakan Bailer;
b)  buka tutup botol gelas 1 L secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari tutup;
c)  isi botol hingga 1 cm dari puncak botol;
d) bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol, tutup botol untuk menghindari kontaminasi
     contoh dan ambil lagi contoh, dan lanjutkan pengisian botol;
e)  bila contoh memerlukan analisa pestisida, pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
     menggunakan H2SO4 atau NaOH.

6.6  Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut, dilakukan sebagai berikut:
a)  bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa;
b)  buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
     agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan.

7. Pengujian parameter lapangan

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan langsung setelah pengambilan contoh. Parameter tersebut antara lain; pH (SNI 06-6989.11-2004), suhu (SNI 06-6989.23-2005), daya hantar listrik (SNI 06-6989.1-2004), klor bebas (SNI 06-4824-1998) dan oksigen terlarut (SNI 06-6989.14-2004).

8. Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan, maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk pemeriksaan parameter yang terlarut. Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut:
a)  contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya;
b)  masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
     mempunyai ukuran pori 0,45 μm dan saring sampai selesai;
c)  air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya.

9. Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah pengambilan contoh.


Disarikan dari : SNI 6989.57:2008 - Metoda pengambilan contoh air permukaan