Cara Uji Amoniak (metoda indofenol) di Udara Ambien

Prinsip

Amoniak dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap asam sulfat, akan membentuk amonium sulfat. Kemudian direaksikan dengan fenol dan natrium hipoklorit dalam suasana basa, akan membentuk senyawa komplek indofenol yang berwarna biru. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 630 nm.



Bahan

1. Larutan penjerap
a) masukkan 3 mL H2SO4 97% ke dalam labu ukur 1000 mL yang telah berisi kurang lebih 200 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es;
b) larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu dihomogenkan (hati-hati reaksi eksotermis).

2. Larutan natrium nitroprusida (Na2Fe(CN)5NO.2H2O) 2%
Larutkan 2 g natrium nitroprusida ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, encerkan hingga tanda tera lalu dihomogenkan.
CATATAN Larutan ini dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, jika disimpan dalam lemari pendingin pada suhu 4 - 8 deg C.

3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 6,75 M
a) larutkan 270 g NaOH dalam gelas piala 1000 mL yang telah berisi kurang lebih 500 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es, encerkan hingga 1000 mL dan dihomogenkan;
b) simpan dalam botol polietilen.

4. Larutan natrium hipoklorit (NaOCl) 3,7%
Buat larutan NaOCl 3,7% dari larutan natrium hipoklorit yang tersedia di pasaran (5% - 6%).
CATATAN Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari pendingin selama 2 bulan pada suhu 4 - 8 deg C.

5. Larutan kerja hipoklorit
a) Masukkan 30 mL NaOH 6,75 M dan 30 mL larutan NaOCl 3,7% ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Encerkan larutan tersebut dengan air suling dan tepatkan sampai tanda tera kemudian dihomogenkan.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 hari.

6. Larutan fenol (C6H5OH) 45% v/v
a) 50 g fenol dilebur di atas penangas air pada temperatur 60oC dalam gelas piala 100 mLkemudian dipindahkan ke labu ukur 100 mL.
b) encerkan larutan dalam labu ukur tersebut diatas dengan metanol hingga tanda tera kemudian dihomogenkan.
CATATAN : Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari pendingin selama 2 bulan pada suhu 4oC - 8oC.

7. Larutan kerja fenol
Masukkan 20 mL larutan induk fenol 45% dan 1 mL larutan natrium nitroprusid 2% ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan larutan tersebut dengan air suling sampai tanda tera, kemudian dihomogenkan.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 4 jam.

8. Larutan penyangga
Masukkan 50 g Na3PO4.12H2O dan 74 mL larutan NaOH 6,75 M ke dalam piala gelas 2000 mL kemudian encerkan dengan air suling hingga 1000 mL kemudian dihomogenkan.

9. Larutan induk amoniak 1000 µg
a) Larutkan 3,18 g NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam) dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian diencerkan sampai tanda tera, lalu dihomogenkan
b) Tambahkan 1 tetes CHCl3 sebagai pengawet.
CATATAN 1 : 3,18 g NH4CI dapat digantikan dengan 3,88 gr (NH4)2SO4 yang telah dikeringkan pada suhu 130 C selama 1 jam
CATATAN 2 Larutan ini stabil selama 2 bulan.

10. Larutan standar amoniak 10 µg
Pipet 1 mL larutan induk amoniak ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan penjerap sampai tanda tera, kemudian dihomogenkan.

CATATAN : Tiap 1 mL larutan sebanding dengan 10 µg NH3.

11. Larutan HCl 1,2 M (untuk pencucian alat-alat gelas)
Larutkan 10 mL HCl p (12M), masukkan ke dalam gelas piala 100 mL dan tambahkan air suling sampai dengan 100 mL.

Peralatan

a) peralatan pengambilan contoh uji amoniak seperti Gambar 2, (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran);

b) prefilter;
c) labu ukur 100 mL; dan 1000 mL;
d) pipet volumetrik 0,5 mL; 1 mL; 5 mL dan 20 mL;
e) pipet mikro 1 mL;
f) gelas ukur 100 mL;
g) gelas piala 100 mL; 500 mL; 1000 mL dan 2000 mL;
h) tabung uji 25 mL;
i) spektrofotometer;
j) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
k) buret 50 mL;
l) labu erlenmeyer 250 mL;
m) kaca arloji;
n) desikator;
o) oven;
p) termometer;
q) barometer; dan
r) penangas air.



Gambar 1. Botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 mL.

Keterangan gambar:
A       adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm;



Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji amoniak

Keterangan gambar :

A       adalah prefilter holder
B       adalah botol penjerap volume 30 mL;
C       adalah perangkap uap;
D       adalah flow meter yang mampu mengukur laju alir 1 L/menit;
E       adalah kran pengatur;
F       adalah pompa.
G       adalah serat kaca (glass wool);


Pengambilan contoh uji

Untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji diperlukan peralatan seperti pada gambar 1 dengan tahapan pengerjaan:

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2;

b) Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari secara langsung;

c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 1 L/menit sampai 2 L/menit,setelah stabil catat laju alir awal (F1);

d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara;

e) Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.

CATATAN : Prefilter sebelum digunakan dicuci terlebih dahulu dengan air suling dan dikeringkan.


Persiapan pengujian

A. Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat;

b) Siapkan 6 buah tabung uji 25 mL lalu masukkan ke dalamnya larutan standar amonia masing-masing 0,0 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL, yang mengandung 0 µg NH3; 2 µg NH3; 4 µg NH3; 6 µg NH3; 10 µg NH3 dan 15 µg NH3. Selanjutnya tambahkan larutan penjerap sampai volum 10 mL;

c) Tambahkan berturut-turut ke dalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan penyangga,5 mL larutan pereaksi fenol dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium hipoklorit lalu dihomogenkan;

d) Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu dihomogenkan dan didiamkan selama 30 menit;

e) Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 630 nm.

f) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NH3 (µg).


B. Pengujian contoh uji

a) Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL;

b) Lakukan langkah A  butir c) sampai d);

c) Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 630 nm;

d) Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah NH3 yang diperoleh dari kurva kalibrasi;

e) Lakukan langkah-langkah B butir a) sampai d) untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL larutan penjerap.


Perhitungan

1. Volum contoh uji udara yang diambil

Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25 °C, 760 mmHg) dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:

V       adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg;
F1       adalah laju alir awal (L/menit);
F2       adalah laju alir akhir (L/menit);
t       adalah waktu pengambilan contoh uji (menit);
Pa       adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
Ta       adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (deg K);
298       adalah temperatur pada kondisi normal 25 C (deg K);
760       adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg).

Konsentrasi NH3 di udara ambien

Konsentrasi NH3 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:

C       adalah konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3);
a       adalah jumlah NH3 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (µg);
V       adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg;
1000       adalah konversi dari L ke m3.