Cara Uji Fenol dalam Air

PRINSIP ANALISIS

Fenol bereaksi dengan 4-aminoantipyrin dengan penambahan K3Fe(CN)6 pada pH 10 dengan menghasilkan warna merah-coklat antipyrin yang stabil. Kepekatan warna yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi/kandungan fenol.


INTERFERENSI

1. Untuk kebanyakan sampel diperlukan proses destilasi sebagai perlakuan awal untuk
    memisahkan zat-zat pengotor.

2. Respon warna fenol dengan 4-aminoantipyrine tidak sama untuk semua senyawa fenol, sebab
    senyawa fenol yang berasal dari limbah biasanya mengandung berbagai jenis fenol, sehingga
    tidak dapat dijadikan sebagai standar. Karena itu dipilih fenol yang spesifik sebagai standar.
    Warna yang berasal dari senyawa fenol lainnya dapat dilaporkan sebagai senyawa fenol, nilai
    ini sebagai representasi konsentrasi minimum dari senyawa fenol yang terdapat dalam
    sampel.

3. Interferen yang berasal dari senyawa sulfur dapat dihindari dengan mengasamkan sample
    sampai pH kurang dari 4 dengan H2SO4.

4. Zat pengoksidasi seperti khlorin, dapat dideteksi dengan penambahan KI dalam suasana asam
    yang akan menghasilkan iodin. Khlorin dapat dihilangkan dengan cepat setelah sampling
    dengan penambahan Ammonium Ferro Sulfat. Jika klorin tidak dihilangkan, senyawa fenol
    akan teroksidasi dan menyebabkan hasilnya lebih rendah.


PERALATAN

1. Spektrofotometer dengan panjang gelombang 460 – 510 nm
2. Alat destilasi
3. pH Meter
4. Corong
5. Labu Kocok
6. Kertas Saring
7. Tabung Reaksi
8. Rak Tabung Reaksi
9. Cuvet 50 mm
10. Pipet 1 mL
11. Timbangan Analitik
12. Labu ukur 100 mL
13. Erlenmeyer 1 L


PEREAKSI

1. Air Milli-Q

2. H2SO4 (p)

3. Larutan Buffer Ammonia
    Timbang 16,9 gram NH4Cl, larutkan dalam 143 mL Ammonia (p) kemudian encerkan hingga
    250 mL dengan menggunakan air Milli-Q.

4. Larutan Kalium Ferri Sianida
    Timbang 8 gram K3Fe(CN)6 larutkan dalam 100 mL air Milli-Q

5. Larutan 4-aminoantipyrine
    Timbang 2 gram C11H13N3O larutkan dalam 100 mL air Milli-Q

6. Chloroform

7. Larutan Stok Standar Fenol
    Timbang 1 gram fenol, larutkan dalam air Milli-Q bebas Oksigen (1000 g/L)

8. Larutan Standar Kerja
    Pipet 1,0 mL Larutan Stok Standar Fenol, encerkan hingga 100,0 mL dengan air Milli-Q
    (10 ug/L)


PROSEDUR ANALISIS

A.Kalibrasi

Lakukan Kalibrasi dengan menggunakan masing-masing larutan standar kerja Fenol dengan konsentrasi (0, 2, 5, 10, dan 20 ug/mL)

B. Cara Kerja

1. Bilas semua peralatan gelas dengan menggunakan air Milli-Q

2. Siapkan 500 mL sampel, kemudian masukkan ke dalam labu destilasi, tambahkan H2SO4 (p)
    hingga pH kurang dari 4, gunakan pH meter atau kertas pH.

3. Destilasikan hingga semua sampel terdestilasi, tampung hasil destilasi dalam erlenmeyer 1 L

4. Hasil destilasi dituangkan ke dalam labu kocok, tambahkan 10 mL buffer ammonia, 3.0 mL
    larutan 4-aminoantipyrine, 3.0 mL larutan K3Fe(CN)6.

5. Setelah didiamkan selama 3 menit, ekstrak dengan 25 mL Chloroform, kocok
    labu 10 kali kocokan kemudian diamkan. Kocok kembali labu 10 kocokan, biarkan
    lapisan Chloroform terpisah dari lapisan air. Kemudian hasil ekstraksinya disaring
    dengan kertas saring yang mengandung Sodium sulfat anhidrat dan ditampung
    ke dalam tabung reaksi.

6. Hal yang sama dilakukan terhadap Blanko dan standar.

7. Ukur absorbansi standar dan sampel dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang
    gelombang 460 nm.


PERHITUNGAN

Perhitungan dilakukan dengan menggunakan kurva regresi linier yang diperoleh dari software spectrofotometer. Tulis hasil pembacaan dala komputer dikalikan dengan faktor pengenceran (jika ada)