Cara Uji NO2 (metoda Griess Saltzman) di Udara Ambien

Prinsip

Gas nitrogen dioksida diserap dalam larutan Griess Saltzman sehingga membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.



Bahan

a) hablur asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H);

b) arutan asam asetat glasial (CH3COOH pekat);

c) air suling bebas nitrit;

d) larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2);

1. Larutkan 0,1 g NEDA dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.

2. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin. CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 bulan yang disimpan dalam lemari pendingin.

e) aseton (C3H6O);

f) larutan penyerap Griess Saltzman.

1. Larutkan 5 g asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H) dalam gelas piala 1000 mL dengan140 mL asam asetat glasial, aduk secara hati-hati dengan stirrer sambil itambahkan dengan air suling hingga kurang lebih 800 mL.

2. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL.

3. Tambahkan 20 mL larutan induk NEDA, dan 10 mL aseton, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN : Pembuatan larutan penyerap ini tidak boleh terlalu lama kontak dengan udara. Masukkan larutan penyerap tersebut ke dalam botol pyrex berwarna gelap dan simpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil selama 2 bulan.

g) larutan induk nitrit (NO2-) 1640 µg/mL;

1. Keringkan natrium nitrit (NaNO2) dalam oven selama 2 jam pada suhu 105 oC, dan dinginkan dalam desikator;

2. Timbang 0,246 g natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian larutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan;

3. Pindahkan arutan tersebut ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin. CATATAN : Larutan ini stabil selama 3 bulan.

h) larutan standar nitrit (NO2-);
Masukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan.


Peralatan

a) peralatan pengambilan contoh uji NO2 seperti gambar 2 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran);

b) labu ukur 100 mL dan 1000 mL;

c) pipet mikro 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL atau buret mikro;

d) gelas ukur 100 mL;

e) gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL;

f) tabung uji 25 mL;

g) spektrofotometer dilengkapi kuvet;

h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;

i) oven;

j) botol pyrex berwarna gelap;

k) desikator;

l) alat destilasi; dan

m) kaca arloji.



Gambar 1. Botol penyerap Fritted Bubbler

Keterangan gambar :

A       adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter porositas 60 µ (mikron);
B       adalah botol penyerap dengan volum 100mL.



Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NO2

Keterangan gambar :
A       adalah botol penyerap (fritted bubbler);
B       adalah perangkap uap (mist trap);
C       adalah arang aktif atau soda lime;
D       adalah flow meter yang dapat mengukurlaju alir 0,4 L/menit;
E       adalah kran pengatur;
F       adalah pompa.


Pengambilan contoh uji

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2.

b) Masukkan larutan penyerap Griess Saltzman sebanyak 10 mL ke dalam botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung.

c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1).

d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara.

e) Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.

f) Analisis dilakukan di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji. CATATAN : Bila pengoksidasi atau pereduksi hadir, pengukuran harus sudah dilakukan maksimum 1 jam setelah pengambilan contoh uji.



Persiapan pengujian


A. Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.

b) Masukkan masing-masing 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL larutan standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro ke dalam tabung uji 25 mL.

c) Tambahkan larutan penyerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan biarkan selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna.

d) Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm.

e) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (µg).


B. Pengujian contoh uji

a) Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang 550 nm.

b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi.

c) Lakukan langkah-langkah 4.6 butir a) sampai b) untuk larutan penyerap yang diukur sebagai larutan blanko.



Perhitungan

A. Konsentrasi NO2 dalam larutan standar

Jumlah NO2 (µg) tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut:

dengan pengertian:

NO2    adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2 (µg/mL);
a         adalah berat NaNO2 yang ditimbang (g);
46       adalah berat molekul NO2;
69       adalah berat molekul NaNO2;
f         adalah faktor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan warna
           yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82);
10/1000    adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO2;
106            adalah konversi dari gram ke µg.

CATATAN Apabila jumlah NaNO2 yang ditimbang tepat 0,246 g dan diperlakukan sesuai langkah
4.2 butir e) dan f), maka 1 mL larutan standar NaNO2 sebanding dengan 20 µg NO2.


B. Volum contoh uji udara yang diambil

Volum contoh uji udara yang diambil, dihitung pada kondisi normal (25 oC, 760 mmHg)
dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

dengan pengertian:

V adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,760 mmHg;
F1       adalah laju alir awal (L/menit);
F2       adalah laju alir akhir (L/menit);
t        adalah durasi pengambilan contoh uji (menit);
Pa       adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
Ta       adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K);
298       adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25 oC) ke dalam Kelvin;
760       adalah tekanan udara standar (mmHg).


C. Konsentrasi NO2 di udara ambien

Konsentrasi NO2 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

dengan pengertian:

C       adalah konsentrasi NO2 di udara (µg/Nm3);
b       adalah jumlah NO2 dari contoh uji hasil perhitungan dari kurva kalibrasi (µg);
V       adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,760 mmHg;
10/25    adalah faktor pengenceran;
1000       adalah konversi liter ke m3.



Referensi

SNI 19-7119.2-2005 -

Lodge, James, 1986, Methods of Air Sampling and Analysis, Third edition, APHA. Washington. p 389.