Cara Uji Oil & Grease di Air

PRINSIP


1. Sampel air diasamkan dan diekstrak dengan heksan dan disaring
    dengan Na2SO4 anhidrat, plus silica gel untuk Mineral Oil and
    Grease, lalu ekstraknya ditampung dalam cawan alumunium yang
    sebelumnya telah ditimbang. Pelarutnya dibiarkan menguap
    selama semalam di dalam lemari asam sehingga didapat residu oil
    and grease saja.

2. Parameter analisa Oil and Grease dapat mendeteksi keberadaan “Extractable Organic
    Compound” dengan bobot molekul lebih besar daripada nC14 – nC16, meski komponen yang
    lebih ringan tak akan terhitung karena hilang sebagian selama proses penguapan.

INTERFERENSI

1. Residu dari sample dengan kadar Oil and Grease yang tinggi mempunyai kecenderungan
    untuk melewati dinding cawan alumunium. Jika ini terjadi, gunakan cawan alumunium lain
    yang telah ditimbang, atau ekstrak dibagi dua.

2. Hindari agar Na2SO4 tidak terbawa ke dalam cawan alumunium, sebab ini merupakan sumber
    kesalahan sehingga hasil analisa menjadi lebih besar. Jika ini terjadi, bilas cawan dengan
    heksan untuk melarutkan Oil and  Grease dan pindahkan ekstrak ke cawan lain yang telah
    ditimbang. Bilas cawan sebelumnya sebanyak 3 kali dengan heksan untuk meyakinkan bahwa
    semua residu telah dipindahkan.

3. Zat-zat non hidrokarbon seperti surfactant atau garam-garam lain bisa terekstrak bersama
    dengan Oil and grease berbentuk pasta atau kristal. Kontaminasi sodium sulfat tampak
    seperti residu berwarna seperti awan di dalam cawan.

PERALATAN

1. Analytical Balance
2. Kertas saring Whatman No. 41
3. Corong Pemisah 1 L
4. Corong gelas
5. Cawan alumunium
6. Gelas ukur 50 mL
7. Labu ukur 50 mL


PEREAKSI

1. Air Milli-Q

2. Larutan HCl 1:1
    Larutkan 100 mL HCl pekat dengan 100 mL air
    Milli-Q ke dalam botol HDPE tambahkan lagi air Milli-Q hingga volumenya menjadi 250 mL.
    Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 6 bulan.

3. DCM (Dichloromethane)

4. Heksan

5. Air Milli-Q

6. Sodium Sulfate Anhydrate

7. Larutan 200000 ug/mL Oil and Grease
    Timbang 10.0 gram Mineral Oil ke dalam 50 mL labu ukur yang telah dibilas dengan DCM.
    Tambahkan DCM hingga volumenya menjadi 50 mL.. Larutan ini harus disimpan pada suhu
    ruang dan kadaluarsa setelah 6 bulan.


PROSEDUR ANALISIS

A. Kalibrasi

    Lakukan kalibrasi timbangan analitik sesuai prosedur.


B. Langkah Kerja

1. Persiapan Awal

a) Panaskan sejumlah pan alumunium yang sudah diberi label di dalam oven pada suhu 105 °C
    selama 1 jam, dinginkan dalam desikator, lalu timbang sebagai bobot pan kosong.

b) Bilas semua peralatan gelas yang akan digunakan dengan heksan.

2. Ekstraksi Sampel

a) Ukur 500 mL sampel dengan gelas ukur, lalu masukkan ke dalam corong pemisah 1 L.

b) Asamkan sampel (bila belum diawetkan dengan menambahkan 1 mL HCl 1:1

c) Tuangkan 30 mL heksan pada botol sampel dan tutup botol dengan tutup botol yang asli.
    Kocok botol untuk membilas semua bagian botol, termasuk penutup botol. Tuangkan
    ke dalam corong pemisah.

d) Ekstraksi sampel dengan mengocok corong pemisah selama 2 menit. Keluarkan gas dengan
    membuka stopcock di dalam fume hood.

e) Biarkan fasa organik terpisah dari fasa cair selama 10 menit. Jika terbentuk emulsi yang
    stabil, goyangkan secara perlahan-lahan selama 5 – 10 menit.

f) Tuangkan fasa cair (bagian bawah) ke dalam botol sampel asli.

g) Tuangkan fasa organik (heksan) dari corong pemisah ke dalam pan alumunium melalui
    corong yang mengandung natrium sulfat anhidrat.

h) Ulangi ekstraksi dua kali menggunakan 30 mL heksan, gabungkan hasil ekstraksi ke dalam
    pan alumunium yang sudah ditimbang melalui corong yang mengandung
    natrium sulfat anhidrat.

i) Bilas corong pemisah, kertas saring dan corong dengan 5-10 mL heksan. Kumpulkan ke dalam
    pan alumunium.

j) Apabila hasil ekstraksi terdapat air (nampak seperti cairan susu), biarkan larutan selama satu
    jam agar air turun. Tuangkan fasa organik (bagian atas) melalui corong yang mengandung
    natrium sulfat anhidrat untuk menghilangkan air.

k) Siapkan blanko metoda dengan menggunakan 500 mL air Milli-Q ke dalam corong pemisah 1 L
    dan lakukan seperti sampel di atas.

l) Siapkan spike metoda dengan menambahkan 25 uL mineral oil ke dalam 500 mL air Milli-Q,
    lalu dimasukkan ke dalam corong pemisah dan lakukan seperti pada sampel.

m) Letakkan pan alumunium berisi heksan di dalam lemari asam dan biarkan menguap selama
    semalam

n) Timbang pan yang sudah kering sebagai bobot pan+residu

(o) Bila terlihat ada natrium sulfat yang terbawa ke dalam pan (terlihat adanya serbuk putih),
    larutkan kembali residu dengan Hexane, saring dengan kertas saring yang sudah dibasahi
    dengan Hexane ke dalam pan kosong yang sudah ditimbang, keringkan lagi selama semalam
    lalu timbang kembali sebagai bobot pan+residu.


PERHITUNGAN

Oil and Grease (mg/L) = (bobot pan+residu (mg) – bobot pan kosong (mg) x 1000)) / Volume sample (mL)