Cara Uji Silika dalam air

PRINSIP

Ammonium molibdat dalam suasana asam dapat bereaksi dengan silika dan juga dengan orto-fosfat yang menghasilkan asam heteropoli. Asam molibdosilikat yang dihasilkan kemudian direduksi dengan asam askorbat menghasilkan suatu senyawa kompleks yang berwarna biru yang absorbansinya diukur pada panjang gelombang 660 nm. Asam oksalat ditambahkan untuk menghilangkan asam molibdofosfat tanpa menghilangkan asam molibdosilikat. Perlu dicatat bahwa silika yang reaktif akan mengeluarkan semua polimer asam silikat (SiO2.H2O) kecuali dimernya.

INTERFERENSI

Karena peralatan gelas dan beberapa pereaksi bisa mengandung silika, maka hindari penggunaan peralatan gelas seminimal mungkin. Tannin, kandungan besi dalam jumlah besar, warna, turbiditas, sulfida dan fosfat dapat mempengaruhi hasil pengukuran. Penambahan asam oksalat akan menghilangkan pengaruh fosfat dan juga mengurangi pengaruh tannin.

PERALATAN

1. Spektrofotometer untuk digunakan pada 540 nm, yang bisa melewatkan cahaya sepanjang
    1 cm atau lebih. Untuk lebih jelasnya, Lihat buku petunjuk penggunaan Spektrofotometer.
2. Pengocok (shaker)
3. Labu ukur plastik
4. Test tube plastik
5. Pipet plastik

PEREAKSI

1. Air Milli-Q

2. Larutan ammonium molibdat
    Larutkan 1 gram ammonium molibdat dengan 100 ml H2SO4 0,1 N, lalu disaring dan disimpan
    dalam botol plastik . Larutan ini harus disimpan pada suhu 4 deg C dan kadaluarsa setelah
    dua minggu.

3. Asam Oksalat
    Larutkan 5 gram asam oksalat dalam 100 ml air milli-q. Larutan ini harus disimpan pada suhu
    4 deg C dan kadaluarsa setelah 3 bulan.

4. Asam Askorbat
    Larutkan 1,76 gram asam askorbat dalam 100 ml air milli-q. Larutan ini harus dibuat baru
    setiap akan melakukan analisa.

5. Larutan induk silika 1000 ppm.
    Larutkan 4,7298 gram sodium metasilika hidrat (Na2SiO3.9H2O) dalam air milli-q, lalu
     encerkan menjadi 1 liter. Larutan ini harus disimpan pada suhu 4 deg C dan kadaluarsa
     setelah 6 bulan.

6. Larutan Induk Kontrol Standar 100 ppm
    Buat Larutan seperti di atas secara terpisah, larutan ini digunakan untuk membuat larutan
    kontrol standar dengan konsentrasi yang lebih kecil. Larutan ini harus disimpan pada suhu
    4 deg C dan kadaluarsa setelah 6 bulan.

PROSEDUR ANALISIS

A. Kalibrasi

Buatlah deret standar dengan menggunakan larutan standar induk 1000 ppm dengan konsentrasi seperti berikut:

   0 ppm (blank)
   1 ppm
   5 ppm
   10 ppm
   25 ppm

B. Cara Kerja

1. Tuangkan 2 ml sampel yang telah disaring (atau standar) ke dalam tabung reaksi.

2. Tambahkan 2,5 ml ammonium molibdat, lalu kocok dengan menggunakan vortex mixer.

3. Tambahkan 1,8 ml asam oksalat, kocok dan tambahkan lagi 2,5 ml asam askorbat, kemudian
    kocok lagi (jarak antara penambahan pereaksi satu dengan lainnya kira-kira ½ menit).

4. Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada 660 nm.

PERHITUNGAN

Buat kurva standar dengan memplot absorbansi standar terhadap konsentrasi. Catat konsentrasi Silika sesuai yang diperoleh pada instrument dikalikan dengan faktor pengenceran (jika ada).