Cara Uji SO2 (metoda pararosanilin) di Udara ambien

Prinsip

Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penyerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida, kedalam senyawa diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan di ukur pada panjang gelombang 550 nm.



Bahan

1. Larutan penyerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M

a) Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2) dengan 800 mL air suling ke dalam gelas piala 1000 mL.

b) Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA [(HOCOCH2)2N(CH2)2 N(CH2COONa)2. 2H2O], lalu aduk sampai homogen.

c) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN : Pembuatan larutan penyerap ini stabil sampai 6 bulan jika tidak terbentuk endapan.

2. Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)

a) Larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 mL.

b) Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan.
CATATAN 1 : 0,3 g Na2S2O5 dapat diganti dengan 0,4 g Na2SO3.
CATATAN 2 : Air suling yang digunakan telah dididihkan.

3. Larutan standar natrium metabisulfit (Na2S2O5)
Masukkan 2 mL larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan sampai tanda tera dengan larutan penyerap lalu homogenkan.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar.

4. Larutan induk iod (I2) 0,1 N

a) Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 12,7 g iod dan 40,0 g kalium iodida (KI).

b) Larutkan campuran tersebut dengan 25 mL air suling.

c) Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling lalu homogenkan.

5. Larutan iod 0,01 N
Larutkan 50 mL larutan induk iod 0,1 N ke dalam labu ukur 500 mL dengan air suling, encerkan sampai tanda tera lalu homogenkan.

6. Larutan indikator kanji

a) Masukkan dalam gelas piala 250 mL berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida (HgI2).

b) Larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volum larutan mencapai 200 mL.

c) Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi.

7. Larutan asam klorida (HCl) (1+10)
Encerkan 10 mL HCl pekat dengan 100 mL air suling di dalam gelas piala 250 mL.

8. Larutan induk natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N

a) Larutkan 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah dididihkan ke dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3).

b) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera dan homogenkan.

c) Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.

9. Larutan Na2S2O3 0,01 N

a) Pipet 50 mL larutan induk Na2S2O3, masukkan ke dalam labu ukur 500 mL.

b) Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

10. Larutan asam klorida (HCl) 1 M

a) Masukkan 83 mL HCl 37% (ρ ≈ 1,19 g/mL) ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi kurang lebih 300 mL air suling.

b) Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

11. Larutan asam sulfamat (NH2SO3H) 0,6% b/v
Larutkan 0,6 g asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
CATATAN : Larutan ini dibuat segar.

12. Larutan asam fosfat (H3PO4) 3 M
Larutkan 205 mL H3PO4 85% (ρ ≈ 1,69 g/mL) ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi kurang lebih 300 mL air suling, encerkan sampai tanda tera, lalu homogenkan.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 tahun.

13. Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C19H17N3.HCl) 0,2%
Larutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan HCl 1 M sampai tanda tera, lalu homogenkan.

14. Penentuan kemurnian pararosanilin

a) Pipet 1 mL larutan induk pararosanilin masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

b) Pipet 5 mL larutan diatas dan 5 mL larutan penyangga asetat ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

c) Setelah 1 jam ukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer.

d) Hitung kemurnian larutan induk pararosanilin dengan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:

M     adalah kemurnian pararosanilin (%);
A     adalah serapan larutan pararosanilin;
W     adalah berat pararosanilin yang digunakan untuk membuat 50 mL larutan induk pararosanilin (g);
21,3     adalah tetapan untuk mengubah serapan ke berat.

CATATAN Kadar kemurnian larutan induk pararosanilin, sekurang-kurangnya harus 95%.

15. Larutan kerja pararosanilin

a) Masukkan 40 mL larutan induk pararosanilin ke dalam labu ukur 500 mL, (bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil dari 100% tambahkan setiap kekurangan 1% dengan 0,4 mL larutan induk pararosanilin).

b) Tambahkan 50 mL larutan asam fosfat 3 M.

c) Tepatkan hingga tanda tera dengan air suling lalu homogenkan. CATATAN : Larutan ini stabil selama 9 bulan.

16. Larutan formaldehida (HCHO) 0,2% v/v
Pipet 5 mL HCHO 36% - 38% (v/v) dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN : Larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan.

17. Larutan penyangga asetat 1 M (pH = 4,74)
a) Larutkan 13,61 g natrium asetat trihidrat (NaC2H5O2.3H2O) ke dalam labu ukur 100 mL dengan 50 mL air suling.
b) Tambahkan 5,7 mL asam asetat glasial (CH3COOH), dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.



Peralatan

a)peralatan pengambilan contoh uji SO2 sesuai gambar 2 dan 3 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran)

1) gambar 2 untuk pengambilan contoh uji 1 jam;

2) gambar 3 untuk pengambilan contoh uji 24 jam.

b) labu ukur 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;

c) pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL dan 50 mL;

d) gelas ukur 100 mL;

e) gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;

f) tabung uji 25 mL;

g) spektrofotometer UV-Vis dilengkapi kuvet;

h) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;

i) buret 50 mL;

j) labu erlenmeyer asah bertutup 250 mL;

k) oven;

l) kaca arloji;

m) termometer;

n) barometer.

o) pengaduk; dan

p) botol pereaksi.



Gambar 1 Botol penyerap midget impinger

Keterangan gambar:

A       adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm;
B       adalah botol penyerap midget impinger dengan kapasitas volum 50 mL;
C       adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm;
D       adalah botol penyerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 mL.



Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SO2 selama 1 jam

Keterangan gambar:

A       adalah botol penyerap volume 30 mL;
B       adalah perangkap uap ;
C       adalah serat kaca (glass wool);
D       adalah flow meter yang mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit;
E       adalah kran pengatur;
F       adalah pompa.



Gambar 3 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SO2 selama 24 jam

Keterangan gambar:
A       adalah tabung penyerap;
B       adalah larutan penyerap
C       adalah perangkap uap ;
D       adalah glasswool;
E       adalah filter membran;
F       adalah flowmeter yg mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit;
G       adalah kran pengatur;
H       adalah rubber septum;
I       adalah jarum hipodermik;
J       adalah pompa udara.



Pengambilan contoh uji


A. Pengambilan contoh uji selama 1 jam

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2.

b) Masukkan larutan penyerap SO2 sebanyak 10 mL ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung.

c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit sampai 1 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F1 (L/menit).

d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara.

e) Setelah 1 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap.

f) Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu.

CATATAN Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5 oC dan terhindar dari sinar matahari.


B. Pengambilan contoh uji selama 24 jam

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 3.

b) Masukkan larutan penyerap SO2 sebanyak 50 mL ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung.

c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,2 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F1 (L/menit).

d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam dan catat temperatur dan tekanan udara.

e) Setelah 24 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap.

f) Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu.




Persiapan pengujian

1. Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N

a) Panaskan kalium iodat (KIO3) pada suhu 180oC selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator.

b) Larutkan 0,09 g kalium iodat (KIO3) ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

c) Pipet 25 mL larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 mL.

d) Tambahkan 1 g KI dan 10 mL HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut.

e) Tutup labu erlemeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda.

f) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar yang diperlukan.

g) Hitung normalitas larutan natrium tio sulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:

N        adalah konsentrasi larutan natrium tio sulfat dalam grek/L (N);
b        adalah bobot KIO3 dalam 250 mL air suling (g);
V1       adalah volum KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V2       adalah volum larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL);
35,67    adalah bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3 /6);
250       adalah volum larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 250 mL;
1000     adalah konversi liter (L) ke mL.

2. Penentuan konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5

a) Pipet 25 mL larutan induk Na2S2O5 pada langkah 4.2.2 ke dalam labu erlenmeyer asah dan pipet 50 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit.

b) Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio 0,01 N sampai warna larutan kuning muda.

c) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar yang diperlukan (Vc).

d) Pipet 25 mL air suling sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan langkah-langkah di atas (Vb).

e) Hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:

C        adalah konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5 (µg/mL);
vb       adalah volum natrium tio sulfat hasil titrasi blanko (mL);
vc       adalah volum natrium tio sulfat hasil titrasi larutan induk Na2S2O5 (mL);
N        adalah normalitas larutan natrium tio sulfat 0,01 N (N);
va       adalah volum larutan induk Na2S2O5 yang dipipet (mL);
1000       adalah konversi gram ke µg;
32,03     adalah berat ekivalen SO2 (BM SO2/2).

CATATAN Melalui rumus di atas dapat diketahui jumlah (µg) SO2 tiap mL larutan induk Na2S2O5,
sedangkan jumlah (µg) SO2 untuk tiap mL larutan standar dihitung dengan memperhatikan faktor
pengenceran.

3. Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
b) Masukkan masing-masing 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 4,0 mL larutan standar Na2S2O5 pada langkah 4.2.3 ke dalam tabung uji 25 mL dengan menggunakan pipet volum atau buret mikro.
c) Tambahkan larutan penyerap sampai volum 10 mL.
d) Tambahkan 1 mL larutan asam sulfamat 0,6% dan tunggu sampai 10 menit.
e) Tambahkan 2,0 mL larutan formaldehida 0,2%.
f) Tambahkan 5,0 mL larutan pararosanilin.
g) Tepatkan dengan air suling sampai volum 25 mL, lalu homogenkan dan tunggu sampai 30 - 60 menit.
h) Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm.
i) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO2 (µg).


Pengujian contoh uji

A. Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam

a) Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL dan tambahkan 5 mL air suling untuk membilas.
b) Lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir d) sampai h).
c) Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi.
d) Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mLlarutan penyerap.

B. Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 24 jam

a) Pindahkan larutan contoh uji ke dalam labu ukur 50 mL, bilas dan tepatkan dengan larutan penyerap lalu homogenkan.
b) Pipet 5 mL larutan diatas masukkan ke dalam tabung uji 25 mL dan tambahkan 5 mL larutan penyerap.
c) Lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir d) sampai h).
d) Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi.
e) Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL larutan penyerap.



Perhitungan

1. Volum contoh uji udara yang diambil

Volum contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25 oC, 760 mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:


dengan pengertian:

V        adalah volum udara yang dihisap (L);
F1       adalah laju alir awal (L/menit);
F2       adalah laju alir akhir (L/menit);
t        adalah durasi pengambilan contoh uji (menit);
Pa       adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
Ta       adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K);
298     adalah temperatur pada kondisi normal 25oC (K);
760     adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg).


2. Konsentrasi sulfur dioksida (SO2) di udara ambien

a) Konsentrasi SO2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:


dengan pengertian:

C         adalah konsentrasi SO2 di udara (µg/Nm3);
a         adalah jumlah SO2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg);
V         adalah volum udara pada kondisi normal (L);
1000      adalah konversi liter (L) ke m3.

b) Konsentrasi SO2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 24 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:


dengan pengertian:

C adalah konsentrasi SO2 di udara (µg/Nm3);
a       adalah jumlah SO2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg);
V       adalah volum udara pada kondisi normal (L);
50     adalah jumlah total larutan penyerap yang dipakai untuk pengambilan contoh uji 24 jam;
5       adalah volum yang dipipet untuk dianalisis dengan spektrofotometer.


Referensi

SNI 19-7119.7-2005

Lodge, James. 1988, Methods of air sampling and analysis, Third edition, APHA.
Washington.