Cara Uji Sulfat dalam Air dengan ISE Meter

Prinsip

Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan membentuk suspensi barium sulfat dengan membentuk kristal barium sulfat yang sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm.

Reaksi: SO4 2- + BaCl2 -- BaSO4 + 2Cl-


Pereaksi

a) air suling bebas sulfat;

b) kertas saring bebas sulfat;

c) Barium klorida, BaCl2.2H2O;

d) Natrium sulfat anhidrat, Na2SO4;

e) larutan buffer A :
     larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat,
     CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO3 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dalam
     500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL;

f) larutan buffer B :
     larutan buffer b (diperlukan bila konsentrasi sulfat, SO42- kurang dari 10 mg/L); larutkan 30 g
     magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O,
     1 g kalium nitrat, KNO3, 0,111 g natrium sulfat, Na2SO4 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH
     (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL.


Peralatan

a) spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm;

b) labu ukur 50 mL, 200 mL dan 1000 mL;

c) pipet ukur 5 mL, 10 mL, 20 mL, 25 mL dan 50 mL;

d) erlenmeyer 100 mL dan 250 mL;

e) oven;

f) desikator; dan

g) timbangan analitik.


Persiapan dan pengawetan contoh uji

a) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas sulfat.

b) Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh uji disimpan pada suhu 4 0C dengan waktu
     simpan tidak lebih 28 hari.


Persiapan pengujian

1. Pembuatan larutan induk sulfat, SO42- 100 mg/L

a) Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada suhu 105 0C selama 24 jam kemudian
     dinginkan dalam desikator.

b) Timbang 1,479 g Na2SO4 anhidrat dan larutkan dengan air suling bebas sulfat dalam labu ukur
     1000 mL.

c) Tepatkan sampai tanda tera dan kocok sampai homogen.


2. Pembuatan larutan kerja sulfat, SO42-

a) Pipet 0 mL; 10 mL; 20 mL dan 30 mL larutan baku sulfat 100 mg/L, masukkan ke dalam labu
     ukur 100 mL.

b) Tambahkan air suling bebas sulfat sampai tanda tera sehingg diperoleh konsentrasi sulfat:
     0,0 mg/L; 10,0 mg/L; 20,0 mg/L dan 30,0 mg/L.


3. Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk alat untuk pengujian kadar sulfat.

b) Pindahkan masing-masing 50 mL larutan kerja sulfat ke dalam erlenmeyer 250 mL.

c) Tambahkan 20 mL larutan buffer dan homogenkan dengan cara di aduk menggunakan
     pengaduk magnet pada kecepatan tetap selama (60 + 2) detik, sambil di aduk tambahkan
     0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.

d) Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm setelah
     (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida.

e) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.


Prosedur Analisis

a) Gunakan 100,0 mL contoh uji, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

b) Lakukan analisis pada langkah 3 (pembuatan kurva kalibrasi) butir b) sampai dengan d).

c) Lakukan analisis duplo / triplo.

d) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut:
     Ambil 50 mL contoh uji, di tambah 20 mL larutan baku sulfat 1,0 mg/mL dan encerkan
     dengan air suling hingga volumenya 100,0 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL;
     lakukan langkah a) sampai dengan b).


Perhitungan

Konsentrasi sulfat (mg/L) = C x f

dengan pengertian:
C      adalah konsentrasi contoh uji hasil pengukuran;
f      adalah faktor pengenceran.


Referensi

SNI 06-6989.20-2004