Cara Uji Nilai Permanganat (KMnO4) Secara Tirimetri

1. Prinsip

Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

a) Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :



b) Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut :



c) Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :





2. Pereaksi

2.1 Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik

a)	Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 mL air suling dalam gelas piala sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.
b)	Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
c)	Panaskan pada temperatur 80 0C selama 10 menit, bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda stabil.

2.2 Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.

2.3 Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

2.4 Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N

Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g natrium oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu takar.

2.5 Asam oksalat 0,01 N

Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

2.6 Natrium oksalat (COONa)22H2O


3. Peralatan

a) erlenmeyer 300 mL;
b) labu ukur 1000 mL dan 100 mL;
c) stop watch;
d) pemanas listrik;
e) gelas ukur 5 mL;
f) pipet ukur 10 mL dan 100 mL;
g) gelas piala 1000 mL;
h) buret 25 mL; dan
i) termometer.


4 Persiapan pengujian

Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan sebagai berikut:

a)	Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 70 0C.
b)	Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c)	Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
d)	Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian.
e)	Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

dengan pengertian:
V1       adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1       adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2       adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2       adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.



5. Prosedur

Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:

a)	Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir batu didih.
b)	Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi warna merah muda.
c)	Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
d)	Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105 oC ± 2 OC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.
e)	Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
f)	Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g)	Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
h)	Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.
i)	Catat volume pemakaian KMnO4.
j)	Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL, ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

6. Perhitungan

6.1 Nilai permanganat




dengan pengertian:
a       adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b       adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c       adalah normalitas asam oksalat;
d       adalah volume contoh; dan
f       adalah faktor pengenceran contoh uji.

CATATAN Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO4 dikurangi 1,4 mg/L untuk kadar nitrit 1 mg/L.



Referensi

SNI 06-6989.22-2004