Cara uji NOx dengan metoda Phenol Disulphonic Acid (PDS) dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak

Prinsip

Pengambilan contoh uji oksida-oksida nitrogen (NOx) dilakukan dengan cara dihisap ke dalam labu vakum yang berisi larutan penjerap. Volum gas yang dihisap sama dengan volum labu vakum dan dikoreksi pada kondisi tekanan dan temperatur sebelum pengukuran dan setelah pengukuran. Hasil reaksi antara oksida-oksida nitrogen (NOx) dan larutan penjerap dianalisis dengan metoda PDS menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm.




Pereaksi

1. Larutan penjerap

a) ambil air suling sebanyak kurang lebih 400 mL, masukkan ke dalam gelas piala 500 mL;

b) tambahkan 50 mL asam sulfat (1+17) lalu homogenkan;

c) pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL;

d) tambahkan 10 mL H2O2 30% dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan;

e) tempatkan larutan ini pada botol berwarna gelap, simpan pada lemari pendingin.

CATATAN Larutan penjerap hanya dapat bertahan selama seminggu.


2. Larutan Phenol Disulphonic Acid (PDS)

a) larutkan 25 g phenol ke dalam gelas piala 500 mL yang berisi 150 mL H2SO4 pekat lalu panaskan di penangas air hingga fenol larut;

b) diamkan sampai suhu kamar, dinginkan dan tambahkan 75 mL H2SO4 berasap atau fuming (konsentrasi SO3 32%) secara hati-hati dan panaskan di atas penangas air selama 2 jam;

c) diamkan sampai suhu kamar dan simpan di dalam botol berwarna coklat.

CATATAN Lakukan pembuatan pereaksi PDS di ruang asam.


3. Larutan induk nitrat (NO3-) 100 µL

a) keringkan KNO3 dalam oven pada suhu 105°C – 110°C selama 2 jam. Masukkan KNO3 yang telah kering dalam desikator;

b) timbang 0,451 g KNO3 , larutkan dengan air suling ke dalam gelas piala;

c) pindahkan larutan ke dalam labu ukur 1000 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.


4. Larutan standar nitrat (NO3-) 10 µL

Pipet 10 mL larutan induk nitrat, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

CATATAN Konsentrasi setiap 1 mL larutan standar sebanding dengan 10 µL NO2.


5. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 25% (b/v)

a) masukkan 25 g NaOH ke dalam gelas piala 100 mL;

b) larutkan dengan 50 mL air suling yang diletakkan pada wadah berisi air es, kemudian homogenkan;

c) pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.


6. Larutan kalium hidroksida (KOH) 5,6% (b/v)

a) masukkan 5,6 g KOH ke dalam gelas piala 100 mL;

b) larutkan dengan 50 mL air suling, homogenkan;

c) pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.


7. Kertas lakmus

8. Larutan asam sulfat (H2SO4) 95%-97%



Peralatan

a) peralatan pengambilan gas NOx seperti gambar 1;

b) labu pengambil contoh gas (labu vakum);

c) spektrofotometer UV-Vis;

d) cawan penguap porselen;

e) batang pengaduk;

f) labu ukur 50 mL; 100 mL dan 1000 mL;

g) gelas piala 100 mL dan 500 mL;

h) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal;

i) kaca arloji;

j) desikator;

k) pipet volumetrik 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL dan 25 mL;

l) pipet tetes; dan

m) karet penghisap.



Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NOx

Keterangan gambar:
A       adalah pipa contoh uji gas stainless;
B       adalah isolator panas;
C       adalah glass wool;
D       adalah pemanas ( t > 120oC);
E       adalah labu vakum contoh uji gas;
F       adalah manometer Hg-tertutup;
G       adalahbotol kosong (untuk mencegah aliran balik);
H       adalah botol pencuci berisi NaOH 4%;
I       adalah silika gel;
J       adalah pompa hisap;
K       adalah penampang cerobong;
Q dan R       adalah kran cabang tiga;
S1 dan S2       adalah selang silicon;
L1 dan L2       adalah pipa gelas; dan
M       adalah selang karet.



Gambar 2 Posisi kran cabang tiga pada labu vakum

Keterangan gambar:
Posisi 1 : Posisi normal aliran gas ke arah pompa atau sebaliknya;
Posisi 2 : Posisi terjadi proses pengurangan tekanan dalam labu vakum oleh pompa ;
Posisi 3 : Posisi pengukuran tekanan sebelum dan sesudah pengambilan contoh;
Posisi 4 : Posisi pengambilan contoh supaya mengalir dari cerobong ke labu vakum.


Pengambilan contoh uji

1. Persiapan peralatan

Rangkai peralatan pengambil contoh uji seperti Gambar 1.


2. Pengisian larutan penjerap

a) lepaskan kran cabang tiga (Q) dari labu pengambil contoh (E) sesuai Gambar 1;

b) masukkan 20 mL larutan penjerap ke dalam labu pengambil contoh (E) dengan menggunakan pipet volum, kemudian tutup lagi dengan kran cabang tiga yang telah diberi silicon grease.


3. Pengurangan tekanan

a) hubungkan labu (E) yang berisi larutan penjerap ke rangkaian sesuai Gambar 1;

b) putar kran (Q) dan (R) pada posisi no. (1), hidupkan pompa;

c) putar kran (Q) pada posisi no. (2) dan kran (R) pada posisi no (1);

d) kurangi tekanan dalam labu (E) sampai larutan penjerap mengeluarkan gelembung-gelembung;

e) putar kran (Q) pada posisi no. (1) dan matikan pompa vakum.


4. Pembilasan rangkaian peralatan pengambilan contoh uji gas

a) hubungkan labu (E) seperti pada gambar 1;

b) putar kran (R) pada posisi no (3) dan kran (Q) masih berada pada posisi no. (1);

c) hisap gas buang untuk membilas seluruh rangkaian pipa peralatan pengambilan contoh uji dengan menghidupkan pompa vakum (J) selama 5 menit.


5. Pengukuran tekanan dan temperatur sebelum pengambilan gas buang

a) sebelum pengambilan gas buang, putar kran (R) pada posisi no (4), kemudian putar kran (Q) pada posisi no.(2);

b) catat tekanan vakum (Pi) dalam labu (E) menggunakan manometer tertutup (F). Pada waktu yang bersamaan catat temperatur ruang (ti).


6. Pengambilan gas

a) putar kran (Q) pada posisi no (4) untuk pengambilan gas, diamkan selama 10 detik, putar kran (Q) pada posisi no.(1);

b) lepaskan labu (E) dari rangkaian pengambil contoh gas dan kocok selama 1 menit;

c) simpan labu di dalam kotak yang aman.


7. Pengukuran tekanan dan temperatur sesudah pengambilan contoh uji gas

a) diamkan labu (E) sampai mencapai temperatur kamar selama 16 jam atau lebih;

b) kocok labu (E) lalu hubungkan kran (Q) dengan manometer Hg terbuka;

c) putar kran (Q) pada posisi no. (2) dan baca tekanan (Pf) dalam labu (E) menggunakan manometer;

d) putar kran (Q) pada posisi no.(1). Pada waktu yang sama ukur dan catat tekanan atmosfer (Pa) dan temperatur ruang (tf).



Persiapan pengujian

1. Pembuatan kurva kalibrasi

a) pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 25 mL larutan standar NO3- pada beberapa cawan penguap. Larutan ini masing-masing mengandung 0 µL; 50 µL; 100 µL; 150 µL; 200 µL dan 250 µL NO2;

b) tambahkan 20 mL larutan penjerap ke dalam masing-masing cawan penguap;

c) tambahkan larutan KOH 5,6% (b/v) tetes demi tetes ke dalam cawan penguap sampai bersifat basa, uji dengan kertas lakmus;

d) uapkan di atas penangas air sampai kering dan membentuk kristal;

e) diamkan sampai suhu kamar tambahkan 2 mL larutan PDS kemudian aduk dengan batang pengaduk sampai seluruh kristal larut;

f) tambahkan 1 mL air suling dan 4 tetes H2SO4 p, lalu panaskan pada penangas air selama 3 menit sambil diaduk;

g) diamkan sampai suhu kamar, kemudian tambahkan 10 mL air suling dan aduk dengan baik;

h) masukkan 15 mL NaOH 25 % (b/v) ke dalam cawan penguap;

i) saring larutan dengan kertas saring dan tampung filtrat dalam labu ukur 100 mL berwarna coklat;

j) bilas cawan penguap dengan sedikit air suling dan ulangi pembilasan beberapa kali.

k) masukkan cairan pembilas ini ke dalam labu ukur dan tambahkan air suling sampai tanda tera;

l) masukkan sebagian larutan ini ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer;

m) baca dan catat serapan pada panjang gelombang 400 nm;

n) buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah ion NO3- (µL).

CATATAN Lakukan langkah pada butir c sampai f di dalam ruang asam.



Pengujian contoh uji

a) pindahkan contoh uji yang telah diambil ke cawan penguap, bilas labu dengan sedikit air suling;

b) tambahkan bilasan ke dalam cawan penguap, ulangi pembilasan sampai tiga kali;

c) lakukan langkah-langkah sesuai pada 4.5.1 butir c) sampai m).



Perhitungan

1. Koreksi volum hisap yang diambil

Volum contoh uji gas yang diambil, dihitung sebagai berikut:

dengan pengertian:
Vs       adalah volum gas yang diambil (mL);
V       adalah volum labu vakum atau labu E (mL);
Pf       adalah tekanan dalam labu sesudah pengambilan contoh (mmHg);
Pnf       adalah tekanan uap jenuh diukur pada tf°C, lihat Lampiran A (mmHg);
Pi       adalah tekanan vakum dalam botol sebelum pengambilan contoh uji (mmHg);
Pni       adalah tekanan uap jenuh pada ti °C (mmHg);
ti       adalah temperatur ketika Pi diukur sebelum pengambilan contoh uji (°C);
tf       adalah temperatur ketika Pf diukur sesudah pengambilan contoh uji (°C);
273       adalah konversi temperatur 0oC kedalam derajat Kelvin;
298       adalah konversi temperatur 25oC kedalam derajat Kelvin;
760       adalah tekanan udara pada kondisi normal.


2. Konsentrasi oksida-oksida nitrogen (NOx)

dengan pengertian:
C       adalah konsentrasi oksida-oksida nitrogen (ppm);
V       adalah jumlah NO2 yang diperoleh dengan bantuan kurva kalibrasi (µL);
Vs       adalah volum contoh uji gas dikoreksi pada kondisi 25°C, 760 mmHg (mL);
1000       adalah konversi dari mL ke L.


3. Konversi konsentrasi oksida-oksida nitrogen (NOx) sebagai NO2 dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak

Apabila konsentrasi oksida nitrogen (NOx) sebagai NO2 dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak akan dihitung dalam satuan mg/Nm3, maka nilai ppm dari hasil nilai perhitungan diubah dengan rumus sebagai berikut:

dengan pengertian:
CN        adalah konsentrasi NO2 dalam mg/Nm3;
C        adalah konsentrasi NO2 dalam ppm;
46        adalah berat molekul NO2;
24,45        adalah volum gas (L) dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg.


Refrensi
SNI 19-7117.5-2005