Cara Uji Fluorida dalam Air dengan ISE Meter

1. PRINSIP ANALISIS

1.1 Total fluorida yang terlarut ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektroda
      selektif ion atau Ion Selective Electrode (ISE) dihubungkan dengan sebuah standard
      reference electrode yang dapat dikalibrasi secara langsung dengan larutan standar fluorida.

1.2 Larutan standar dan sampel ditambahkan dengan total ionic strength adjustment buffer
      (TISAB) yaitu sebuah buffer pH dan mengandung agen pengkelasi untuk memecah komplek
      logam-fluorida. Kalibrasi dilakukan dengan menganalisa serial larutan standard dan memplot
      mV terhadap konsentrasi klorida pada kertas semilog atau dengan cara mengkalibrasi ISE
      Meter secara langsung dalam hubungan dengan konsentrasi fluorida.


2. INTERFERENSI

2.1 Metoda analisa ini sangat dipengaruhi terutama oleh kation-kation polivalen (bervalensi       banyak). Sample dengan pH yang sangat tinggi atau sangat rendah harus dinetralkan untuk
      meyakinkan bahwa buffer TISAB bisa berfungsi dengan baik.


3. PERALATAN

3.1 Ion Selective Electrode Meter-Mettler delta 350
3.2 Elektroda Fluorida
3.3 Magnetic Stirrer dan PTFE Stir Bar
3.4 Beaker Glass Plastik 50 mL
3.5 Gelas Ukur Plastik 10 mL
3.6 Pipet 1 mL.
3.7 Pila gelas plastik 50 mL
3.8 Labu semprot


4. PEREAKSI

4.1 Air Milli-Q
4.2 Larutan NaOH 6N
      Larutkan 36 gram NaOH ke dalam 150 ml air. Larutan ini disimpan pada suhu ruang dan
      kadaluarsa setelah 6 bulan
4.3 Larutan Buffer TISAB
      Tuangkan kira-kira 500 ml air Milli-Q ke dalam piala gelas ukuran 1 Liter lalu tambahkan 57 ml
      asam asetat glasial, 50 gram NaCl dan 4 gram 1,2-Cyclohexylene Diamine Tetra Acetic acid
      (CDTA). Kemudian diaduk hingga larut, lalu tambahkan sedikit demi sedikit NaOH 6 N (kira-
      kira 125 ml) sambil diaduk. Kemudian dinginkan pada suhu ruang dan atur pHnya antara 5.3
      hingga 5.5, lalu encerkan hingga 1 liter dengan air Milli-Q. Larutan buffer ini juga dinamakan
      Buffer TISAB dan dapat diperoleh secara komersil misalnya produksi ORION. Larutan ini
      disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 6 bulan.
4.4 Larutan standar induk Fluorida 100 mg/L (NaF)
      Tersedia secara komersial (misalnya produk ORION)
4.5 Larutan Deret Standar Fluorida (dapat bertahan selama 6 bulan) dibuat dari larutan standar       induk (lihat tabel di bawah ini)
      

Konsentrasi Fluorida (mg/L)	Volume (ml) Larutan Standar Fluorida yang diperlukan	Volume Akhir (ml)	Konsentrasi Fluorida
100	10.0	100	10.0
100	1.0	100	1.0
10	1.0	100	0.1

5. PROSEDUR

5.1 Kalibrasi
      5.1.1 Lakukan kalibrasi (tiga titik) dengan menggunakan konsentrasi fluorida 10.0 , 1.0 , dan
               0.10 mg/L. (Standar fluorida 100, 10, dan 1.0 mg/L bisa dipakai jika diperlukan)
      5.1.2 Hidupkan alat sesuai dengan prosedur yang terdapat dalam manual alat
      5.1.3 Tuangkan 10 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam piala gelas plastik ukuran 50 ml.
      5.1.4 Tambahkan 1.0 ml Buffer TISAB dan masukkan stir bar ke dalamnya lalu tempatkan
               piala gelas tersebut di atas magnetik stirrer. (Volume total harus cukup untuk
               sehingga permukaan elektroda terendam dalam larutan dan stir bar bisa berfungsi
               dengan benar).
      5.1.5 Masukkan elektroda ke dalam larutan secara perlahan. (Ini untuk mencegah timbulnya
               gelembung udara di permukaan elektroda). Biarkan elektroda di dalam larutan sampai
               diperoleh pembacaan yang stabil.
      5.1.6 Ulangi langkah-langkah tersebut di atas untuk larutan standar fluorida 1.0 mg/L dan
               0.1 mg/L.
      5.1.7 Catat hasil pembacaannya (milliVolt), dan catat pula slope/efficiency-nya.
               Efficiency = slope/58.03 (perubahan millivolt yang diharapkan).

5.2 Cara Kerja

      5.2.1 Lakukan pemeriksaan pada blanko dan standar (kontrol standar).
      5.2.2 Biarkan sampel yang akan diukur mencapai suhu ruang.
      5.2.3 Tuangkan 10 ml sampel ke dalam 50 ml beaker plastic, mengunakan gelas ukur plastik
               10 mL.
      5.2.4 Lakukan langkah 5.1.5 dan 5.1.6 pada 5.1
      5.2.5 Catat hasil pembacaannya jika sudah menunjukan angka yang stabil .


6. PERHITUNGAN

Fluorida (mg/L) = mg/L hasil pembacaan x Faktor pengenceran (jika ada)