Cara Uji Krom Total (Cr-T) secara AAS - nyala

1. Prinsip Analisis

    Analit logam krom dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap
    energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan
    berbanding lurus dengan kadar analit.


2. Pereaksi

a) Air bebas mineral.
b) Asam nitrat (HNO3) pekat p.a.
c) Krom trioksida (CrO3) atau kalium dikromat (K2Cr2O7).
d) Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi.
e) Larutan pengencer HNO3 0,05 M.
    Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke dalam 1000 mL air bebas mineral dalam gelas piala.
f) Larutan pencuci HNO3 5 % (v/v).
    Tambahkan 50 mL asam nitrat pekat ke dalam 800 mL air bebas mineral ke dalam gelas
    piala 1000 mL, lalu tambahkan air bebas mineral hingga 1000 mL dan homogenkan.
g) Udara tekan HP atau udara tekan dari kompresor.


3. Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)- nyala.
b) Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp/HCL) krom.
c) Gelas piala 100 mL dan 250 mL.
d) Pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL.
e) Labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL dan 1000,0 mL.
f) Erlenmeyer 100 mL.
g) Corong gelas.
h) Kaca arloji.
i) Pemanas listrik.
j) Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 um.
k) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g.
l) Labu semprot.



4. Persiapan pengujian

    Siapkan contoh uji untuk dengan tahapan sebagai berikut:

    a) Homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala
        100 mL atau Erlenmeyer 100 mL.
    b) Tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji
        dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup.
    c) Panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL.
    d) Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat,
        kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan
        panaskan lagi (tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semua
        logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau
        contoh uji menjadi jernih.

        CATATAN Jika destruksi tidak sempurna, lihat tabel di bawah

Asam	Disarankan untuk analisis	Bisa berguna untuk contoh uji	Tidak disarankan untuk analisis
HCl	Ag	Sb, Ru, Sn	Th, Pb
H2SO4	Ti	-	Ag, Pb, Ba
HClO4	-	mengandung bahan organik	-
HF	-	mengandung silika	-

    e) Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala.
    f) Pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan tambahkan air
        bebas mineral sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
    g) Contoh uji siap diukur serapannya.


4.1 Pembuatan larutan baku logam krom 100 mg Cr/L

    a) Larutkan ± 0,192 g CrO3 atau ± 0,282 g K2Cr2O7 dengan air bebas mineral dalam labu
        ukur 1000,0 mL ( 100 mg Cr/L).
    b) Tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda
        tera, lalu homogenkan.
    c) Hitung kadar krom berdasarkan hasil penimbangan.

        CATATAN Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 1000 mg Cr/L siap pakai.

4.2 Pembuatan larutan baku logam krom 10 mg Cr/L

    a) Pipet 10,0 mL larutan standar logam krom 100 mg/L ke dalam labu ukur 100,0 mL.
    b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan.

4.3 Pembuatan larutan kerja logam krom

    Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda
    secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.



5. Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

    5.1 Pembuatan kurva kalibrasi

          Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:
          a) Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk
              pengukuran krom total.

              CATATAN 1 Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensitifitas.

              CATATAN 2 Tambahkan matrix modifier dan/atau atasi gangguan pengukuran sesuai
              dengan AAS yang digunakan.

              CATATAN 3 Pengukuran dilakukan pada nyala reduksi.

              CATATAN 4 Bila diperlukan tambahkan 0,5 mL larutan hidrogen peroksida (H2O2) 30%
              (v/v) ke dalam 50 mL contoh uji dan larutan standar untuk meningkatkan sensitifitas.

          b) Aspirasikan larutan blanko ke dalam AAS-nyala kemudian atur serapan hingga nol.
          c) Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam AAS-nyala, lalu ukur serapannya pada
              panjang gelombang 357,9 nm, kemudian catat.
          d) Lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer.
          e) Buat kurva kalibrasi dari data pada butir 5.1.c) di atas, dan tentukan persamaan garis
              lurusnya.
          f) Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah
              pada butir 5.1 b) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.


    5.2 Cara uji

          Uji kadar krom total dengan tahapan sebagai berikut:
          a) Aspirasikan contoh uji ke dalam AAS-nyala lalu ukur serapannya pada panjang
              gelombang 357,9 nm. Bila diperlukan, lakukan pengenceran.
          b) Catat hasil pengukuran.



6. Perhitungan

Kadar logam krom total (Cr-T)

Cr-T (mg/L)  =  C x fp

Keterangan:
C  adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L).
fp adalah faktor pengenceran.



Referensi

SNI 6989.17:2009