Cara Uji Krom Heksavalen (Cr6+) Secara Spektrofotometri

1. Prinsip Analisis

    Ion krom heksavalen bereaksi dengan difenilkarbazida dalam suasana asam membentuk
    senyawa kompleks berwarna merah-ungu yang menyerap cahaya tampak pada panjang
    gelombang 530 nm atau 540 nm. Serapannya yang diukur pada panjang gelombang tersebut
    sebanding dengan kadar ion krom heksavalen.


2. Pereaksi

    Bahan kimia yang digunakan terdiri atas:
    a) air bebas mineral;
    b) serbuk kalium dikromat (K2Cr2O7);
    c) asam sulfat (H2SO4) 0,2N;
        Larutkan 2,8 mL H2SO4 pekat p.a (36 N) ke dalam 500 mL air bebas mineral dalam
        gelas piala.
    d) asam orto fosfat (H3PO4) pekat p.a;
    e) larutan difenilkarbazida (C13H14N4O, CAS No. 140-22-7).
        Larutkan 250 mg difenilkarbazida (1,5-difenilkarbazida) ke dalam 50 mL aseton. Simpan
        dalam botol gelas amber.

        CATATAN Larutan ini dapat disimpan hingga satu minggu, bila warna belum berubah.

    f) natrium hidroksida (NaOH) 1N.
        Larutkan 40 g NaOH ke dalam 1 L air bebas mineral dalam gelas piala. Simpan dalam
        botol plastik.


3. Peralatan

Peralatan yang digunakan terdiri atas:
a) Spektrofotometer sinar tampak;
b) pH meter;
c) labu ukur bertutup asah atau teflon 100,0 mL;
d) gelas piala 100 mL dan 250 mL;
e) gelas ukur 100 mL;
f) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 20,0 mL dan 50,0 mL;
g) pipet ukur 10,0 mL;
h) botol gelas 200 mL;
i) seperangkat alat saring vakum;
j) saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm;
k) timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g;
l) labu semprot;
m) desikator; dan
n) oven.



4. Persiapan pengujian

4.1 Persiapan contoh uji krom heksavalen

      Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran berpori 0,45 um dan
      diawetkan. Contoh uji siap diukur.

4.2 Pembuatan larutan induk logam krom heksavalen 500 mg (Cr-VI)/L

      a) larutkan ± 141,4 mg K2Cr2O7 kering oven dengan air bebas mineral dalam labu ukur
          100,0 mL;
      b) hitung kadar krom heksavalen berdasarkan hasil penimbangan.

      CATATAN Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 1000 mg (Cr-VI)/L siap pakai.

4.3 Pembuatan larutan baku logam krom heksavalen 50 mg (Cr-VI)/L

      a) pipet 10,0 mL larutan induk krom heksavalen 500 mg (Cr-VI)/L, masukkan ke dalam labu
          ukur 100,0 mL;
      b) tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral. 1,0 mL larutan ini mengandung
          50,0 g Cr-VI.

4.4 Pembuatan larutan baku logam krom heksavalen 5 mg (Cr-VI)/L

      a) pipet 10,0 mL larutan induk krom heksavalen 50 mg (Cr-VI)/L, masukkan ke dalam labu
          ukur 100,0 mL;
      b) tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral. 1,0 mL larutan ini mengandung
          5,0 g Cr-VI.

4.5 Pembuatan larutan kerja logam krom heksavalen (Cr-VI)

      a) buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda
          secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran;
      b) masukkan ke dalam gelas piala 100 mL, kemudian tambahkan 0,25 mL (5 tetes) H3PO4
          ke dalam masing-masing larutan kerja;
      c) atur pH larutan kerja hingga pH 2,0 0,5 dengan penambahan asam sulfat 0,2 N.
      d) pindahkan larutan kerja ke dalam labu ukur 100,0 mL, tepatkan hingga tanda tera
          dengan air bebas mineral;
      e) tambahkan 2,0 mL larutan difenilkarbazida, kocok dan diamkan 5 hingga 10 menit;
      f) larutan kerja siap diukur serapannya.



5. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran contoh uji

5.1 Pembuatan kurva kalibrasi

      Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:

      a) operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk
          pengukuran krom heksavalen. Atur panjang gelombangnya pada 530 nm atau 540 nm;
      b) ukur serapan masing masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan terhadap kadar
          logam krom heksavalen;
      c) buat kurva kalibrasi dari data pada butir 5.1.b) di atas, dan tentukan persamaan garis
          lurusnya;
      d) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah
          pada butir 5.1 a) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r 0,995.



5.2 Pengukuran contoh uji

      a) pipet sejumlah volume (V) contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala 100 mL,
          tambahkan 0,25 mL (5 tetes) H3PO4, atur hingga pH 2,0 0,5 dengan penambahan
          asam sulfat 0,2 N;
      b) pindahkan larutan contoh uji tersebut ke dalam labu ukur 100,0 mL, tepatkan hingga
          tanda tera dengan air bebas mineral, kemudian tambahkan 2,0 mL larutan
          difenilkarbazida, kocok dan diamkan 5 hingga 10 menit;
      c) ukur serapannya pada panjang gelombang 530 nm atau 540 nm;
      d) catat hasil pengukuran



6. Perhitungan

Kadar logam krom heksavalen (Cr-VI) dihitung sebagai berikut:

                                    102
Cr-VI   (mg/L) =   C  x  ------  x  fp
                                     V

Keterangan:
C     adalah kadar krom heksavalen yang didapat hasil pengukuran, dinyatakan dalam miligram
       per liter (mg/L);
102  adalah volume akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
V     adalah volume contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL);
fp    adalah faktor pengenceran (bila diperlukan).




Referensi

SNI 6989.71:2009