Prosedur Pengujian Heat Value dengan Bomb Calorimeter

1. Prinsip Analisis:
Heat value ditentukan dengan membakar sampel dalam oxygen-bomb calorimeter dalam kondisi yang terkendali. Kenaikan suhu diukur oleh alat pembaca suhu. Panas pembakaran dihitung dari pengamatan suhu sebelum, selama, dan setelah pembakaran, dengan koreksi yang tepat untuk termo-kimia dan perpindahan panas.



2. Penanganan Sampel :
2.1 Kumpulkan sampel dalam wadah gelas sesuai dengan tata cara pengambilan sampel.
2.2 Sampel harus segera dianalisis.


3. Peralatan

3.1 Bomb calorimeter Parr 6200
3.2 Water Handling System Parr
3.3 Printer Parr
3.4 Water Cooler Parr
3.5 1108 Oxygen Bomb
3.6 Analytical balance


4. Pereaksi dan Material

4.1 Benzoic acid PARR Cat No.65-85-0
4.2 Sodium Carbonate 5%
4.3 Fuse wire
4.4 Gas Oksigen



5. Prosedur

5.1 Nyalakan calorimeter, tunggu sampai muncul menu utama



5.2 Nyalakan suply oksigen.

5.3 Pada menu "Calorimeter Operation", nyalakan "Heater and Pump", biarkan selama 20 menit untuk memanaskan control dan temperatur jaket sampai stabil.
Catatan : Suhu Jaket harus 30° C.



5.4 Persiapan sampel;
5.4.1 Masukkan wadah sample ke dalam timbangan analitik, kemudian tekan Tare
5.4.2 Timbang sampel mendekati 0.0001 g
Catatan : Jangan menimbang sampel lebih dari 1.10 g

5.5 Letakkan sampel pada "bomb head"

5.6 Pasang fuse wire



5.7 Masukkan "bomb head" ke dalam bomb cylinder, kencangkan "screw cap"

5.8 Pasang oxygen fill connection, tekan tombol "O2 FILL".
5.8.1 Oksigen akan mengalir ke dalam cylinder bomb
5.8.2 Timer mulai perhitungan mundur selama pengisian



5.9 Isi Bucket dengan 2 L (2000 &plusmn 0.5 g) air dari unit water cooler



5.10 Tempatkan cylinder bomb ke dalam bucket menggunakan bomb lifter, tempatkan pada posisi tengah bucket

5.11 Tempatkan bucket ke dalam calorimeter

5.12 Pasang 2 buah "Ignition wire" pada "bomb head"



5.13 Pastikan tidak ada kebocoran oksigen

5.14 Tutup penutup calorimeter dan pastikan stirrer dan "bucket termistor" tidak menyentuh cylinder bomb

5.15 Pilih "Standardization" atau "Determination" pada mode "operation"

5.16 Tekan "Start",
5.16.1 Input Sample ID.
5.16.2 Input Bomb ID.
5.16.3 Input berat sampel.
5.16.4 Input berat "Spike" (jika "spiking" dinyalakan).

5.17 Pengujian akan otomatis berlangsung dengan tahapan sebagai berikut;
5.17.1 Siklus "Preperiod"
5.17.2 Pembakaran sample
5.17.3 Siklus "Post Period"

5.18 Ketika calorimeter siklus "post period" selesai, hasil akan diprint atau muncul di display touch screen.

5.19 Buka penutup calorimeter, cabut "ignition wire", dan keluarkan bucket beserta cylinder bomb.

5.20 Keluarkan cylinder bomb dari bucket menggunakan "bomb lifter", kemudian release pressure dengan membuka valve knob.

5.21 Penetapan "Fuse correction"
5.21.1 Pindahkan sisa "fuse wire" yang tidak terbakar.
5.21.2 Ukur panjang "fuse wire" yang tidak terbakar kurangi dari 10 cm. Kalikan hasilnya dengan 2.3 cal/cm untuk mendapatkan hasil.
5.21.3 "45C10 Fuse Wire card" dapat digunakan untuk langsung menghitung berapa calori kontribusi dari "fuse wire".



5.22 Cuci "bomb head" dengan menggunakan air suling, simpan air cucian untuk analisa lanjutan.



5.23 Keringkan "bomb head", cylinder, dan screw cap.

5.24 Bila analisa sudah selesai matikan alat calorimeter.



6.0 Referensi

ASTM D 4809
Parr 6200 Calorimeter Manual