Cara uji kadar oksidan dengan metoda neutral buffer kalium iodida (NBKI) menggunakan spektrofotometer

1. Prinsip Analisis

Oksidan dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan NBKI dan bereaksi dengan ion
iodida membebaskan iod (I2) yang berwarna kuning muda. Konsentrasi larutan ditentukan
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 352 nm.




2. Bahan

2.1 Larutan penjerap oksidan

a) Larutkan 10 g kalium iodida (KI) dalam 200 mL air suling.
b) Pada tempat yang lain larutkan 35,82 g dinatrium hidrogen fosfat dodekahidrat
    (Na2HPO4.12H20) dan 13,6 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dengan 500 mL air
    suling dalam gelas piala.
c) Tambahkan larutan kalium iodida sebagai larutan penyangga sambil diaduk sampai
    homogen.
d) Encerkan larutan ini sampai volum 1000 mL dalam labu ukur dan diamkan selama paling
    sedikit 1 hari.
e) Kemudian atur pH pada 6,8 ± 0,2 menggunakan larutan natrium hidroksida (NaOH) 1%
    (b/v) atau asam fosfat (H3PO4) 1% (b/v).

    CATATAN 35,82 g Na2HPO4.12H20 dapat diganti dengan 14,2 g dinatrium hidrogen fosfat
    (Na2HPO4).


2.2 Larutan induk Iod (I2) 0,05 N

a) Masukkan berturut-turut 16 g KI dan 3,173 g kristal I2 ke dalam labu ukur 500 mL.
b) Larutkan dengan air suling, dan tepatkan isi labu hingga tanda tera lalu homogenkan.
c) Simpan pada suhu ruang paling sedikit selama 1 hari.
d) Pindahkan ke dalam botol gelap dan disimpan di lemari pendingin.


2.3 Pembuatan larutan standar iod (I2)

a) Pipet 5 mL larutan induk Iod 0,05 N ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air
    suling sampai tanda tera lalu homogenkan.
b) Pipet 4 mL larutan hasil pengerjaan 2.3 butir a) ke dalam labu ukur 100 mL, dan
    tepatkan dengan larutan penjerap. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.

    CATATAN Larutan ini stabil selama 1 sampai 2 hari.


2.4 Larutan asam klorida (HCl) (1+10)

Encerkan 10 mL HCl pekat dengan 100 mL air suling di dalam gelas piala.


2.5 Larutan natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N

a) Larutkan 24,82 g natrium tio sulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) dengan 200 mL air
    suling dingin yang sebelumnya telah dididihkan dalam gelas piala dan tambahkan 0,1 g
    natrium karbonat.
b) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan dengan air suling dan
    homogenkan.
c) Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.


2.6 3.2.6 Hablur kalium iodat (KIO3)

2.7 3.2.7 Asam klorida (HCl pekat) 37%

2.8 3.2.8 Hablur Kalium Iodida (KI)

2.9 3.2.9 Larutan indikator kanji

a) Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida,
    larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volum 200 mL.
b) Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam
    botol pereaksi.



3. Peralatan

a) peralatan pengambil contoh uji oksidan seperti pada gambar 2;
    (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran)
b) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;
c) pipet volumetrik 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 25 mL dan 50 mL;
d) gelas ukur 100 mL;
e) gelas piala 100 mL dan 1000 mL;
f) tabung uji 10 mL;
g) spektrofotometer UV- Vis dilengkapi kuvet;
h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
i) buret 50 mL;
j) desikator;
k) labu erlenmeyer 250 mL;
l) oven;
m) thermometer; dan
n) barometer

Gambar 1 Botol penjerap Midget impinger


Keterangan gambar :

A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm
Botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 mL

Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji oksidan, Ox


dengan pengertian :

A  adalah botol penjerap berwarna coklat          D  adalah flow meter yang mampu
    volume 30 mL;                                                     mengukur laju alir 0,5 L/menit;
B  adalah perangkap uap ;                                   E  adalah kran pengatur;
C  adalah serat kaca (glass wool);                        F  adalah pompa



4. Pengambilan contoh uji

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 1.
b) Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Atur atau
    tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terhalang dari hujan dan terik
    matahari langsung.
c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 0,5 L/menit sampai 3 L/menit,
    setelah stabil catat sebagai laju alir awal (F1).
d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat temperatur dan tekanan
    udara.
e) Setelah 30 menit catat sebagai laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa
    penghisap.

    CATATAN Agar diperoleh konsentrasi oksidan yang optimal, maka pengambilan contoh uji
    harus dilakukan pada saat siang hari dengan rentang waktu antara jam 11.00 sampai 15.00.


5. Persiapan pengujian

5.1 Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N
a) Larutkan 0,35 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 180 oC selama 2 jam ke
    dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera.
b) Pipet 25 mL larutan KIO3 diatas ke dalam labu erlenmeyer.
c) Tambahkan 1 g KI dan 10 ml HCl (1:10)
d) Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda
e) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat
    hilang ). Catat volum larutan penitar yang diperlukan.
f) Hitung normalitas natrium tiosulfat dengan rumus sebagai berikut :

         b × 1000 × Vb
N1 = ---------------------
         35,67 x 100 x V1

dengan pengertian :

N1    adalah konsentrasi larutan natrium tio sulfat (N);
b     adalah bobot KIO3 dalam 100 mL air suling (g);
Vb    adalah volum larutan KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V1    adalah volum larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL);
35,67  adalah bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3 /6).
100   adalah volum larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 100 mL;
1000  adalah konversi liter (L) ke mL.

5.2 Standarisasi larutan iod 0,05 N
a) Pipet 25 mL larutan induk Iod ke dalam labu erlenmeyer 100 mL.
b) Tambahkan 1 mL asam klorida pekat, diamkan di tempat gelap selama 10 menit.
c) Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda,
    kemudian tambahkan 3 tetes indikator kanji, lanjutkan titrasi sampai warna larutan biru
    muda. Catat volum larutan penitar yang diperlukan.
d) Hitung normalitas iod (I2) tersebut dengan rumus sebagai berikut:


         N1 x V1
N2 = -----------
             V2

dengan pengertian :

N1  adalah konsentrasi larutan Natrium tiosulfat (N);
N2  adalah konsentrasi larutan Iod (N);
V1  adalah volum larutan Natrium tiosulfat hasil titrasi (mL);
V2  adalah volum larutan Iod yang dititrasi (mL).


5.3 Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
b) Siapkan tabung uji 10 mL, lalu pipet 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, dan 3,0 mL
    larutan standar iod pada langkah 2.3 butir b. ke dalam masing-masing tabung uji.
c) Tambahkan larutan penjerap sampai volum larutan 10 mL dan homogenkan.
d) Ukur masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang
    gelombang 352 nm.
e) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah oksidan (µg).


6. Pengujian contoh uji

a) Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji, masukkan
    larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna
    kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm.
b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan (µg) dengan menggunakan
    kurva kalibrasi.



7. Perhitungan

7.1 Jumlah oksidan dalam larutan standar Iod

Jumlah (µg) oksidan (dihitung sebagai ozon) dalam 1 mL Iarutan standar Iod yang digunakan
dalam pembuatan kurva kalibrasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

O3 = 16 x N2

dengan pengertian:

O3  adalah jumlah oksidan (µg);
N2  adalah normalitas Iod 0,05 N hasil standarisasi;
16  adalah jumlah ekivalen O3 (0,8 µg/mL) dibagi dengan normalitas Iod 0,05 N.


7.2 Volum contoh uji udara yang diambil

Volum contoh uji udara yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg)
dengan menggunakan rumus sebagai berikut:


       F1 + F2            Pa      298
V = ---------- × t × ------- x ------
           2                 Ta       760


dengan pengertian:

V     adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25O, 760
       mmHg;
F1     adalah laju alir awal (L/menit);
F2   adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
t     adalah durasi pengambilan contoh uji (menit);
Pa   adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
Ta   adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (oK);
298  adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25oC) ke dalam Kelvin;
760  adalah tekanan udara standard (mmHg).


7.3 Konsentrasi oksidan di udara ambien

Konsentrasi oksidan dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

       a
C = ---- × 1000
       V

dengan pengertian:

C  adalah konsentrasi oksidan di udara (µg/Nm3);
a  adalah jumlah oksidan dalam contoh uji yang diperoleh dari kurva kalibrasi (µg);
V  adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25O,760 mmHg;


Gambar rangkaian peralatan pengambil contoh uji oksidan

Gambar B.1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji oksidan, Ox untuk daerah
dengan kandungan SO2 tinggi




dengan pengertian :

A  adalah botol penjerap berwarna coklat          E adalah kran pengatur;
    volume 30 mL;
B&nbsp adalah perangkap uap;                                     F adalah pompa; dan
C&nbsp adalah serat kaca (glass wool);                         G adalah alat penjerap SO2.
D&nbsp adalah flow meter yang mampu
    mengukur laju alir 0,5 L/menit;


CATATAN Untuk daerah dengan kandungan SO2 tinggi maka di depan impinger dipasang alat
penjerap SO2 yang berupa kertas saring yang telah diimpregnasi dengan larutan 2,5 g CrO3 dan 0,75 mL H2SO4 pekat per 400 cm2 kertas saring.



Referensi
SNI 19-7119.8-2005