Cara uji kadar timbal (Pb) dalam Udara Ambien

1. Prinsip

Partikel di udara ditangkap dengan menggunakan alat HVAS dan media penyaring atau filter. Timbal yang terkandung di dalam partikel tersuspensi tersebut didekstruksi dengan menggunakan pelarut asam, kemudian diukur dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).




2. Bahan

a) larutan asam nitrat (HNO3) (2+98)

Masukkan kurang lebih 200 mL air suling ke dalam gelas piala 1.000 mL. Tambahkan ke dalamnya 20 mL HNO3 pekat dan kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda tera 1.000 mL, larutan dihomogenkan.

b) larutan asam klorida (HCl) (1+2)

Masukkan kurang lebih 300 mL air suling ke dalam gelas piala 1000 mL. Tambahkan ke dalamnya 300 mL HCl pekat dan kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda tera 900 mL, larutan dihomogenkan.

c) gas asetilen;

d) air demineralisasi yang bebas logam;

e) hidrogen peroksida (H2O2) 30%;

f) larutan induk timbal (Pb) 1000 mg/L.



3. Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (AAS);

b) pemanas listrik yang dilengkapi dengan pengatur suhu;

c) labu ukur 50 mL; 100 mL dan 1000 mL;

d) gelas piala 200 mL atau 250 mL tipe tinggi;

e) gelas ukur 100 mL dan 1000 mL;

f) pipet volumetrik 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL dan 10 mL;

g) kaca arloji;

h) filter berpori 80 µm diameter 125 mm atau 110 mm;

i) gunting yang terbuat dari keramik atau plastik; dan

j) corong gelas.

CATATAN Semua peralatan gelas yang digunakan, harus bebas logam berat dengan cara dicuci dengan asam nitrat 5%.




4. Persiapan pengujian

4.1 Pembuatan larutan standar timbal (Pb) 100 mg/L

a) pipet 10 mL larutan induk timbal 1.000 mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera, lalu homogenkan.


4.2 Pembuatan kurva kalibrasi

a) pipet berturut-turut ke dalam labu ukur 50 mL masing-masing 0,0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL;2,0 mL; 4,0 mL dan 6,0 mL larutan standar Pb 100 µg/mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh kadar Pb 0,0 µg/mL; 1,0 µg/mL; 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 8,0 µg/mL dan 12,0 µg/mL;

c) atur alat AAS dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar Pb;

d) aspirasikan larutan deret standar satu persatu ke dalam alat AAS melalui pipa kapiler, kemudian baca dan catat masing-masing serapannya;

e) buat kurva kalibrasi dari data di atas atau tentukan persamaan garis lurusnya.




5. Pengujian contoh uji

a) siapkan kertas filter terpapar debu yang berasal dari pengujian total partikulat tersuspensi (TSP);

b) ukur dan catat panjang dan lebar filter yang terpapar debu (mm) hitung luasnya (mm).

c) Potong kertas filter menjadi 4 bagian yang sama kemudian hitung dan catat luasnya (mm);

d) ambil satu bagian kertas filter tersebut sebagai contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala 200 mL;

e) tambahkan 60 mL larutan HCl (1+2);

f) tambahkan 5 mL H2O2 pekat dan tutup mulut gelas piala dengan kaca arloji;

g) letakkan gelas piala di atas pemanas listrik, panaskan contoh uji selama kurang lebih satu jam pada temperatur 105 C;

h) turunkan contoh uji dari pemanas;

i) tambahkan kembali 5 mL H2O2 pekat dan lanjutkan pemanasan di atas pemanas listrik selama 30 menit;

j) dinginkan contoh uji dan kemudian lakukan penyaringan;

k) bilas kaca arloji dengan sejumlah air bersamaan dengan penyaringan contoh;

l) saring contoh uji dengan kertas saring dan tampung filtrat pada gelas piala 200 mL;

m) tambahkan kembali 50 mL larutan HCl (1+2) pada gelas piala pada langkah 3.5 butir a);

n) lanjutkan pemanasan selama 30 menit untuk residu terdahulu;

o) dinginkan contoh uji dan kemudian lakukan penyaringan kembali;

p) satukan filtrat dalam gelas piala 200 mL;

q) panaskan filtrat sampai mendekati kering (sisa cairan tinggal sedikit) atau terbentuk kristal atau garam;

r) tambahkan 10 mL HNO3 (2+98) ke dalam gelas piala lanjutkan pemanasan selama beberapa menit (sampai seluruh residu terlarut);

s) dinginkan dan saring contoh uji, tampung filtrat dalam labu ukur 50 mL;

t) bilas gelas piala dengan HNO3 (2+98) kemudian tepatkan sampai tanda tera;

u) contoh uji siap dianalisis dengan AAS;

v) lakukan langkah 5. butir a) sampai u) untuk pengujian blanko.

CATATAN Lakukan langkah 5. butir e) sampai s) di dalam ruang asam.




6. Pembuatan spike matriks

a) filter yang mengandung contoh uji pada langkah 5. (3.5) butir c) yang telah dimasukkan ke dalam gelas piala ditambahkan 0,5 mL larutan standar 100 µg/mL (kadar standar yang diperoleh 1 µg/mL);

b) lakukan langkah 5. butir e) sampai u).




7. Perhitungan

7.1 Kadar timbal di dalam udara ambien

Kadar timbal dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:




dengan pengertian:

C_Pb adalah kadar timbal di udara (µg/m);
Ct adalah kadar timbal dalam larutan contoh uji yang di spike (µg/mL);
Cb adalah kadar timbal dalam larutan blanko (µg/mL);
Vt adalah volum larutan contoh uji (mL);
S adalah luas contoh uji yang terpapar debu pada permukaan filter (mm);
St adalah luas contoh uji yang digunakan (mm);
V adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25C, 760 mmHg (m).

CATATAN Volum udara yang dihisap dihitung berdasarkan perhitungan pada saat sampling total partikulat tersuspensi di udara ambien.




Referensi

SNI 19-7119.4-2005

ERTC Textbook, Method of air pollution sampling/gas and dust/particulate, 1991, JICA 4.3 Analysis.