Prosedur GC Set up - GPA 2261

Prosedur set up GC ini dilaksanakan pada GC baru atau jika kolom baru dipasang atau re-kondisi kolom. Silahkan baca : Konfigurasi GC Natural Gas Metoda GPA 2261.



Set up needle valves

1. Pastikan Anda telah mengatur kondisi sebagai berikut;

Oven Temp 90° C
Column flow 24 ml/min
Valve 1 OFF
Valve 2 OFF
Valve 3 OFF.

2. Pantau head-pressure kolom dengan melihat tekanan 'Aktual' untuk Front Inlet atau PCM. Ketika tekanan stabil, perhatikan nilainya.

3. Valve 3 ON.

4. Adjust needle valve terkait dengan Valve 3 untuk memberikan head-pressure yang sama dalam Langkah 2.

5. Saat pengaturan head-pressure telah dilakukan , lalu Valve 2 ON.

6. Adjust needle valve terkait dengan Valve 2 untuk memberikan head-pressure yang sama dalam langkah 2.



Setting backflush time

Tujuannya adalah untuk mengatur Backflush time dari Valve 1 sehingga setiap senyawa C6+
di-backflush sebagai peak pertama. Sebuah sampel gas standar yang mengandung heksana atau C6+ harus digunakan untuk mengatur valve timing.


1. Bersihkan run table dari setiap entri dan kemudian masukkan data berikut ke dalam run tabel.

Valve 2 ON Time 0.10
Valve 3 ON Time 0.10
Valve 1 ON Time 0.15
Valve 1 OFF Time 0.90

2. Periksa bahwa Anda telah men-setting sebagai berikut;

Oven temp 90°C
Oven time 20 min
Oven rate 0°C/min.


3. Flushing sample loop dengan sampel, dan tekan START di GC. Biarkan selama 25 menit. Anda harus mendapatkan kromatogram yang sama dengan yang ditunjukkan pada gambar 1 di bawah ini.



Hal penting untuk memeriksa bahwa kedua peak pentana (iso dan n-pentana) hadir dan bahwa tidak ada peak C6 setelahnya.

Jika backflush time diatur terlalu dini, Anda akan melihat bahwa peak pentana hilang atau tidak semua pentana hadir. Situasi ini ditunjukkan pada Gambar 2, di mana backflush time dari 1.10
menit digunakan.

Jika backflush time diatur terlambat, Anda akan melihat bahwa senyawa C6 muncul kemudian. Kromatogram ditunjukkan pada Gambar 3 menunjukkan peak setelah 18 menit ketika backflush time untuk Valve 1 ditetapkan 1.60 menit.






Waktu yang ideal ditemukan dengan meningkatkan backflush time dari Valve 1 bertahap 0.10 sampai C6 peak mulai muncul seperti ditunjukkan pada Gambar 3. Bila Anda telah menemukan setting time ini, penurunan backflush time bertahap 0.05 sampai peak ini tidak lagi muncul. Sekarang atur backflush time lebih cepat 0.10 menit. Dalam contoh yang ditunjukkan pada Gambar 3, backflush time adalah 1.60 menit. Pengurangan waktu sampai 1.40 menit mengakibatkan peak C6 menghilang. Oleh karena itu waktu yang ideal adalah 1.40 - 0.10 = 1.30 menit. Kromatogram dengan waktu ini ditunjukkan pada Gambar 4.




Perhatikan waktu A, B dan C dari kromatogram ini sebagai berikut :

Time A = Start of methane/air peak – 0.2 min
Time B = Time A + 1.6 min
Time C = RT n-Pentane + 1 min

Masukkan data berikut ke dalam Run Table
Valve 2 OFF Time A
Valve 2 ON Time B
Valve 2 OFF Time C

Penambahan perintah ini ke run table akan memungkinkan udara, metana, etana dan
karbon dioksida akan ditransfer ke dalam kolom Hayesep Q dan setelah H2S ( peak sebelum
C3 tidak ditampilkan di sini ) ditambah C3 sampai C5 hidrokarbon telah dielusi, memungkinkan senyawa ini untuk terelusi dari kolom Hayesep Q. Kolom ini tidak akan memisahkan oksigen, nitrogen dan metana dengan baik, tetapi akan memisahkan mereka dari karbon dioksida dan etana. Kromatogram akan terlihat mirip dengan Gambar 5. Jika ada peak yang signifikan sebelum pasangan peak H2S dan propana, kurangi 0.1 menit V2 ON time kedua dalam time table.




Perhatikan waktu D , E dan F dari kromatogram ini sebagai berikut :

Time D = V2 OFF time –0.01 min
Time E = Time D + 1.85 min
Time F= RT Ethane + 3 min

Masukkan perintah berikut ke dalam Run Table;

Valve 3 OFF Time D
Valve 3 ON Time E
Valve 3 OFF Time F


Bila sudah puas dengan valve timing, simpan metode. Final run harus sama dengan contoh yang ditunjukkan pada Gambar 6 di bawah ini.