Screening Kandungan Oksidator dalam Limbah

1. Prinsip Analisis

Sejumlah kecil sampel diletakkan pada kertas kanji kalium iodide (KI-Starch Paper). Warna biru gelap yang muncul pada kertas dan merupakan hasil oksidasi kalium iodide menjadi iodine dengan adanya kanji, menunjukkan keberadaan oksidator.

2. Peralatan

2.1 Beaker atau tabung reaksi

2.2 Pipet atau pipet tetes.

2.3 Lembaran kertas kanji Kalium iodide (KI-starch papaer)


3. Reagents

3.1 Larutan hydrogen peroksida, H2O2, 3%

3.2 Asam nitrat, 1:9
Tambahkan satu bagian volume asam nitrat (HNO3, sg. 1.42 g/cm3) ke dalam sembilan bagian volume air.


4. Prosedur

4.1 Sampel berair

4.1.1 Jatuhkan setetes sampel di atas selembar kertas kanji KI menggunakan pipet atau pipet tetes, dan catat perubahan warna.


4.2 Sampel tidak berair (mis. Padat, semi padat, lumpur, dll.)

4.2.1 Satu hingga lima gram sampel dibuat slurry dalam beaker dengan menggunakan sejumlah air suling yang sesuai.

4.2.2 Dengan menggunakan pipet atau pipet tetes, jatuhkan setetes slurry di atas selembar kertas kanji KI.


4.3 Semua hasil sampel harus diuji dengan dibandingkan terhadap lembaran uji quality control dan blanko untuk menentukan pembacaan positif/ negatif.



5. Referensi

ASTM D4981

Penetapan Method Detection Limit (MDL) berdasarkan EPA dan APHA

Sebelum anda mencoba studi penetapan MDL, sebaiknya meluangkan waktu sejenak untuk meninjau prosedur 40 CFR Appendix B Part 136 tentang bagaimana menentukan Method Detection Limit (MDL). MDL didefinisikan sebagai konsentrasi minimum zat yang dapat diukur dan dilaporkan dengan tingkat kepercayaan 99% konsentrasi analit itu lebih besar dari nol.

Dalam prosedur 40 CFR Appendix B Part 136, disebutkan bahwa salah satu cara untuk menentukan estimated detection limit adalah menentukan Konsentrasi setara dengan tiga kali standar deviasi (sd) dari pengukuran blanko reagent, inilah tahapan yang disebut penetapan Instrument Detection limit (IDL).

Sebagian besar kegagalan studi penetapan MDL adalah menentukan kadar spike level pada konsentrasi yang salah, arahan dari APHA 1030 C tentang Method Detection Level disebutkan bahwa perbandingan antara IDL:MDL:LOQ = 1:4:10, biasanya spike level adalah 3 ~ 5 x SD dari IDL.

Apa itu IDL?
IDL adalah konsentrasi analit yang menghasilkan sinyal sama dengan tiga kali standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan blanko reagen yang sama. Pendekatan ini mengasumsikan sinyal yang lebih dari 3 SD ke atas blanko reagen hanya bisa muncul dari blanko kurang dari 1% dan mungkin ITU KARENA analit. Pendekatan ini hanya berguna bila blanko reagen memberikan non-zero standard deviation. Apabila standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan nol, penetapan IDL dilakukan dengan menambahkan sedikit standar analit pada blanko reagen.


Langkah penetapan MDL terdiri dari beberapa tahapan sebagai berikut;

Mulailah dengan membuat kurva kalibrasi yang valid

Tentukan spike level menggunakan nilai 3 ~ 5 x standar deviasi IDL.

Lakukan minimal 7 replikat

Hitung MDL dengan persamaan sebagai berikut;

MDL = 3 SD x t-student


Verifikasi MDL
MDL harus dievaluasi menggunakan beberapa pemeriksaan untuk menentukan apakah memenuhi seluruh kriteria yang diperlukan. Berikut lima item pemeriksanaan;
1. Apakah spike level > 10 kali MDL? Jika demikian, spike level terlalu tinggi.
2. Apakah MDL > spike? Jika demikian, spike level terlalu rendah.
3. Apakah MDL memenuhi persyaratan regulasi yang diperlukan?
4. Apakah sinyal/noise (S/N) dalam kisaran yang tepat?
5. Apakah %recovery replikasi wajar?

contoh perhitungan MDL
Excel untuk perhitungan MDL;

Reaksi Kimia pengujian Sianida

Sianida sangat beracun dan dihasilkan terutama dari limbah industri seperti limbah pembersihan logam, electroplating, gas purification, kilang gas, dan perawatan kimia lainnya adalah sumber utama dari sianida yang ditemukan di limbah industri. Perairan alami tidak mengandung sianida; jadi apabila terdeteksi, itu menunjukkan terjadi kontaminasi dari sumber industri.

Ringkasan Procedure

Sianida sebagai asam hidrosianat (HCN) dilepaskan dari kompleks sianida dengan cara refluks-destilasi dan diserap dalam scrubber yang mengandung larutan natrium hidroksida (NaOH)

Dalam pengukuran kolorimetri sianida tersebut dikonversi menjadi sianogen klorida, CNCl, oleh reaksi dengan chloramine-T pada pH kurang dari 8 tanpa terhidrolisis menjadi cyanate. Setelah reaksi selesai, warna terbentuk pada penambahan reagen piridin-asam barbiturat. Absorbansi dibaca pada panjang gelombang 578 nm.


Reaksi kimia

Analisis sianida melibatkan empat langkah berikut:

1. Sianida direaksikan dengan klorin untuk menghasilkan sianogen klorida (CNCl); klorin disediakan oleh Chloramine-T Reagen.



2. Senyawa intermediate nitrile kemudian terbentuk dengan penambahan piridin;



3. Nitril dihidrolisis menjadi glutaconaldehyde;



4. Akhirnya, barbituric acid bereaksi dengan hasil glutaconaldehyde menjadi senyawaan berwarna biru. Intensitas warna berbanding lurus dengan kadar sianida dalam sampel

Cara Penentuan Batas Deteksi BOD

Penentuan batas deteksi BOD adalah berdasarkan teoritis. Asumsi penting konsep batas deteksi BOD didasarkan bahwa SEDIKITNYA jumlah penurunan oksigen terlarut yang diijinkan adalah 2 mg/L. LOD juga didasarkan pada volume tertinggi sampel yang digunakan dalam beberapa serial pengenceran (serial dilution) - lihat tabel di bawah.

Cara Penentuan Batas Deteksi TSS

Seperti BOD, penentuan batas deteksi (LOD) untuk TSS adalah berdasarkan teoritis. Asumsi utama konsep batas deteksi TSS didasarkan bahwa berat MINIMUM residu yang didapat adalah 1 miligram (mg), LOD juga didasarkan pada volume sampel yang digunakan.


Perhitungan yang terlibat:
LOD mg/L = [1 mg residu] ÷ [volume sampel (L) yang disaring]

CONTOH : volume sampel disaring = 200 mL

1. Konversi mL ke L :
   1 L = 1000 mL, jadi 200 mL ÷ 1000 mL = 0.2 L

2. Formula untuk perhitungan TSS =
   LOD = [ 1 mg ] ÷ [ 0,2 L ]
   1 ÷ 0,2 = 5
   LOD = 5 mg / L .....untuk sample terkait


jumlah sampel tertinggi       LOD Contoh
yang digunakan
------------------------------      -----------------------------
          500 mL                       2 mg/L [ 1 ÷ 0,5 = 2 ]

          250 mL                       4 mg/L [ 1 ÷ 0,25 = 4 ]

          100 mL                       10 mg/L [ 1 ÷ 0,1 = 10 ]

          50 mL                         20 mg/L [ 1 ÷ 0,05 = 20 ]


Jadi, dalam rangka untuk mencapai LOD 2 mg/L, maka analis lab harus menyaring 500 mL dan apabila gagal untuk mencapai residu 1 miligram zat padat, maka Volume sampel yang disaring bisa ditambah, tetapi Selama Anda menyaring setidaknya 500 mL dan Anda tidak mendapatkan setidaknya 1 miligram residu, maka hasil "<2 mg/L" dapat dilaporkan .

Jika Anda tidak mendapat setidaknya 1 miligram residu dan Anda menyaring KURANG dari 500 mL sampel, Anda akan diminta untuk menyaring volume sampel yang lebih besar, hingga maksimal 500 mL.


TSS (mg / L) = [berat Residu (mg)] ÷ [volume sampel (L)]
TSS (mg / L) = [F + R - FW] ÷ [SV]

di mana:
F + R = Berat (mg) dari filter ditambah residu (setelah pengeringan)
FW = Berat filter (mg)
SV = Volume contoh (L)


Misal didapat data sebagai berikut:

Berat Filter (FW) = 0,4955 g
Berat Filter + residu (F + R) = 0,4987 g
Volume sample yang disaring (SV) = 300 mL

Volume (mL) ÷ 1000 = Volume (L)
Berat (g) x 1000 = Berat (mg)

F + R: 0,4987 g × 1000 = 498,7 mg
FW: 0,4955 g × 1000 = 495,5 mg
Berat residu = 498,7 mg - 495,5 mg = 3,2 mg
SV: 300 mL ÷ 1000 = 0,30 L
TSS = [3,2 mg] ÷ [0,3 L] = 10,7 mg/L
TSS = 10,7 mg / L

CATATAN: Laporan: 11; bulatkan ke nomor terdekat.
LOD = [1 mg] ÷ [0,3 L] = 3,3 mg/L untuk sampel ini [Laporan: 3]

Cara uji sulfat indeks dengan PbO2 candle

1. Prinsip

Pengukuran gas SO2 di udara ambien berdasarkan prinsip difusi dari gas di udara (passive
sampler). PbO2 yang berfungsi sebagai media penjerap terhadap SO2 dipajankan di udara
selama 1 bulan. SO2 yang terserap pada PbO2 dalam bentuk ion-ion sulfit (SO3-) dan sulfat
(SO42-) dilarutkan dengan Na2CO3 kemudian direaksikan dengan BaCl2 sehingga terbentuk
BaSO4 dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm dengan
spektrofotometer sinar tampak.

Screening Radioaktif pada limbah

1. Prinsip Analisis

Pemindai atau detektor ditempatkan pada jarak 6 mm dari permukaan sampel selama sedikitnya 5 detik, reaksi yang terdengar dan terlihat dari alat survey meter dicatat.


2. Peralatan

2.1 Survey Meter, “Ludlum” Model-3

2.2 Pemindai (detektor), dengan kepekaan terhadap radiasi gamma

2.3 Sumber pengujian radioaktif tingkat rendah seperti Am 241



3. Prosedur

3.1 Ubah tombol range ke BAT. Jarum penunjuk skala akan bergerak ke posisi pengecekan baterai "BAT TEST" pada skala. Jika Jarum penunjuk tidak bereaksi, cek ulang apakah baterai memiliki polaritas yang sesuai.



3.2 Set range instrument ke x100. Putar saklar alarm bunyi "AUD" ke posisi "ON". Putar saklar "F atau S" beralih ke "F".

3.2 Lepaskan pemindai/detektor dari braket logam di atas alat.

3.3 Buka penutup wadah sampel. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari permukaan sampel sedikitnya selama 5 detik. Alarm akan berbunyi dan jarum penunjuk akan bergerak sesuai kadar radioaktif yang terdeteksi.

3.4 Gerakkan tombol range ke skala yang lebih rendah sesuai yang dibutuhkan untuk pembacaan.

3.5 Metoda alternatif adalah dengan menuangkan sedikitnya 5 gr (5ml) sampel ke dalam pinggan timbang. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari permukaan sampel selama sedikitnya 5 detik. Ubah tombol pengatur sesuai yang dibutuhkan untuk melakukan pembacaan.

3.6 Catat hasilnya sebagai “di bawah ambang batas” atau “di atas ambang batas”.


4. Referensi

Ludlum Model 3 Survey Meter, Instruction Manual

ASTM D 5928