Cara uji sulfat indeks dengan PbO2 candle

1. Prinsip

Pengukuran gas SO2 di udara ambien berdasarkan prinsip difusi dari gas di udara (passive
sampler). PbO2 yang berfungsi sebagai media penjerap terhadap SO2 dipajankan di udara
selama 1 bulan. SO2 yang terserap pada PbO2 dalam bentuk ion-ion sulfit (SO3-) dan sulfat
(SO42-) dilarutkan dengan Na2CO3 kemudian direaksikan dengan BaCl2 sehingga terbentuk
BaSO4 dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm dengan
spektrofotometer sinar tampak.



2. Bahan

2.1 Larutan tragacanth gum 1%

Campurkan 1 g tragacanth dengan 10 mL etanol, aduk dengan pengaduk kaca dan
tambahkan air suling hingga volum menjadi 100 mL.

2.2 Hablur PbO2

2.3 Larutan gliserol - alkohol (CH2(OH)CH(OH)CH2OH) (1: 1)

Campurkan 100 mL gliserol dengan 100 mL alkohol dalam gelas piala 250 mL, lalu
homogenkan.

2.4 Serbuk barium klorida (BaCl2)

Haluskan BaCl2 hingga menjadi serbuk berukuran 24 mesh - 32 mesh.

2.5 Larutan standar sulfat (SO42-)

Larutkan 0,142 g Na2SO4 anhidrat dengan air suling di dalam labu ukur 100 mL, tepatkan
hingga tanda tera, lalu homogenkan.

2.6 Larutan Na2CO3 4% b/v

Larutkan 4 g Na2CO3 ke dalam labu ukur dengan 100 mL air suling hingga tanda tera, lalu
homogenkan.


2.7 Larutan HCl 35% – 37% p.a



3. Peralatan

a) silinder penjerap terbuat dari pipa plastik diameter 3,2 cm dan panjang 15 cm;

b) kain katun;

c) pelindung silinder (shelter);

d) labu ukur 100 mL, dan 250 mL;

e) pipet ukur 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL dan 50 mL;

f) gelas ukur 100 mL;

g) gelas piala 100 mL dan 500 mL;

h) tabung uji 50 mL;

i) spektrofotometer sinar tampak;

j) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal;

k) kaca arloji;

l) kertas saring;

m) kantong plastik;

n) batang pengaduk;

o) oven;

p) desikator;

q) penangas air; dan

r) mortar dan alu.




Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SO2

Keterangan gambar:
A adalah pelindung silinder (shelter)
B adalah PbO2 candle


4. Persiapan pengujian

4.1 Pembuatan silinder penjerap

a) siapkan silinder plastik dengan diameter 3,2 cm; panjang 15 cm dan kain katun putih
ukuran 11 cm x 11 cm;

b) balutkan kain sehingga menutupi permukaan silinder plastik dan ikat kedua ujungnya
dengan benang berjarak 10 cm dan beri sedikit larutan tragacanth pada ujung kain;

4.2 Pembuatan PbO2 candle

a) campurkan 150 g PbO2 dan larutan tragacanth gum 1 % di dalam sebuah gelas piala
100 mL, tambahkanan batang pengaduk sampai homogen;

b) oleskan pasta tersebut pada kain yang menutupi silinder seluas 100 cm2 dengan
menggunakan kuas dan simpan di ruangan bersih selama 1 malam sehingga kering;

c) masukkan PbO2 candle yang telah kering ke dalam kantong plastik ukuran 15 cm x 25
cm dan tutup rapat.

CATATAN Pasta diatas untuk membuat 30 buah silinder.

4.3 Pembuatan kurva kalibrasi

a) pipet masing-masing larutan standar 0 mL (0 mg SO42-); 1 mL (1 mg SO42-); 2 mL (2 mg
SO42-); 3 mL (3 mg SO42-), 4 mL (4 mg SO42-), dan 5 mL (5 mg SO42-) ke dalam tabung
uji 50 mL;

b) tambahkan berturut-turut 2 mL HCl 37 % p.a. dan 10 mL larutan gliserin-alkohol;

c) tambahkan air suling sampai tanda tera;

d) tambahkan 0,2 g BaCl2 ke dalam masing-masing larutan tersebut, lalu homogenkan.

e) ukur absorbansi dari larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm.



5. Pengambilan contoh uji

a) susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 1;

b) pajankan PbO2 candle di lokasi yang telah ditentukan selama satu bulan;

c) setelah satu bulan, masukkan PbO2 candle yang telah dipajankan ke dalam kantong
plastik dan bawa ke laboratorium untuk dianalisis.



6. Pengujian contoh uji

a) lepaskan kain dari silinder plastik, lalu masukkan ke dalam gelas piala 300 mL dan
tambahkan 200 mL larutan Na2CO3 4% b/v;

b) panaskan selama 2 jam di atas penangas air sambil diaduk;

c) dinginkan lalu saring dengan kertas saring, tampung filtrat dalam gelas piala 300 mL dan
residunya dicuci dengan air suling secukupnya (sampai volum larutan mencapai 150
mL);

d) tambahkan 10 mL HCl 37 % p.a. serta uji keasaman dengan kertas lakmus, tambahkan
HCl sampai kondisi larutan bersifat asam;

e) panaskan larutan yang sudah bersifat asam tersebut di atas penangas air, dan pekatkan
sampai volumnya kira-kira 50 mL;

f) masukkan larutan ini ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda
tera;

g) pipet 5 mL larutan contoh yang akan dianalisis ke dalam tabung uji 50 mL;

h) tambahkan 10 mL larutan gliserin - alkohol, kemudian tambahkan air suling sampai
tanda tera;

i) tambahkan 0.2 g serbuk BaCl2 ke dalam larutan tersebut lalu homogenkan, diamkan
selama satu jam;

j) ukur absorbansi dari larutan contoh uji dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm;

k) lakukan pengujian yang sama terhadap blanko PbO2 candle yang disimpan di desikator
(tidak dipajankan di udara).



7. Perhitungan

7.1 Konsentrasi sulfat indeks



dengan pengertian:

C adalah konsentrasi SO2 (mg SO3/100 cm2/hari)

f adalah aktivitas dari PbO2 (umumnya f = 1 )

a mg SO42- yang diperoleh dari kurva kalibrasi

b mg SO42- yang diperoleh dari uji blanko

n lamanya waktu pengambilan contoh uji (hari)

F faktor pengenceran




8. Referensi

SNI 19-7119.5-2005