Cara uji kadar Arsen (As) dengan GFAAS

Prinsip Analisis
Contoh uji air dan air limbah ditambahkan asam nitrat kemudian dilanjutkan dengan pemanasan yang bertujuan untuk melarutkan analit arsen dan menghilangkan zat-zat pengganggu, selanjutnya diukur serapannya dengan GFAAS dengan gas argon sebagai gas pembawa.

Bahan
a) larutan induk arsen 100 mg/L;
b) asam nitrat (HNO3) pekat;
c) air bebas logam; dan
d) gas argon.

Peralatan
a) Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrophotometer (GFAAS);
b) alat pemanas;
c) labu ukur 50 mL; 100 mL dan 1000 mL;
d) gelas piala 100 mL dan 400 mL;
e) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL;
f) kaca arloji berdiameter 5 cm;
g) gelas ukur 25 mL;
h) pipet ukur 10 mL;
i) alat penyaring dengan ukuran pori 0,45 µm dilengkapi dengan filter holder dan pompa; dan
j) kertas saring.

Pengawetan contoh uji
Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan HNO3 pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimal 6 bulan.


Persiapan Pengujian

1. Persiapan contoh uji
a) homogenkan contoh uji, masukkan 50 mL contoh uji ke dalam gelas piala 100 mL;
b) tambahkan 5 mL HNO3 pekat dan panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL;
c) tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji dan panaskan lagi;
d) lanjutkan penambahan asam dan pemanasan sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih;
e) tambah lagi 2 mL HNO3 pekat dan panaskan kira-kira 10 menit;
f) bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala;
g) pindahkan contoh uji masing-masing ke dalam labu ukur 50 mL dan tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera;
h) contoh uji siap diukur.

2. Pembuatan larutan baku arsen 10 mg/L
a) Pipet 10 mL larutan induk arsen 100 mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Tambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.

3. Pembuatan larutan baku arsen 1 mg/L
a) Pipet 10 mL larutan baku arsen 10 mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
b) Tambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.


4. Pembuatan larutan kerja arsen
a) Pipet 0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL larutan baku arsen 1 mg/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar arsen 0,0 µg/L, 10,0 µg/L; 20,0 µg/L; 50 µg/L dan 100,0 µg/L.

Prosedur kerja dan pembuatan kurva kalibrasi
1. Pembuatan kurva kalibrasi
a) atur alat GFAAS dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran arsen;
b) suntikkan larutan kerja ke dalam graphite furnace dan panaskan graphite furnace, kemudian catat serapannya. Ulangi hal yang sama untuk larutan kerja lainnya;
c) buat kurva kalibrasi dari data b) di atas, dan atau tentukan persamaan garis lurusnya.

2. Cara uji
a) Suntikkan contoh uji ke dalam graphite furnace alat GFAAS dan panaskan graphite furnace;
b) Catat serapannya.


Perhitungan

Kadar arsen (µg/L) = C x fp

dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (µg/L);
fp adalah faktor pengenceran.


Referensi

SNI 06-6989.54-2005