Screening Bahan Organik berhalogen dalam limbah

TUJUAN

Prosedur ini digunakan untuk mendeteksi keberadaan halogen (klorida, florida, bromide, dan iodida) di dalam senyawa organik.




PRINSIP ANALISIS

Kawat tembaga yang telah dioksidasi dengan pemanasan pada nyala pembakar gas dicelupkan ke dalam sampel organik cair atau padat dan kemudian dipanaskan lagi pada nyala pembakar gas. Warna nyala berwarna hijau atau hijau kebiruan yang khas mengindikasikan hasil yang positif sesuai dengan terbentuknya halida tembaga yang teruapkan di dalam nyala.



PERALATAN

1. Kawat tembaga
Kawat tembaga padat sepanjang kira-kira 7-10 cm. Buat lingkaran berdiameter 3 mm dengan cara menekuk salah satu ujung lembaran kawat pada gegep berujung runcing. Lingkaran tersebut dapat dipalu pada permukaan yang bersih untuk membentuk spatula datar dengan lebar 5 mm agar lebih sensitif.

2. Gegep berujung runcing
Untuk membentuk lingkaran pada kawat dan untuk memegang kawat tersebut didalam nyala pembakar bunsen selama pendeteksian halogen.

3. Pembakar Bunsen
Tipe pembakar Bunsen yang telah ditingkatkan mutunya dan dapat diatur sedemikian rupa dengan berbahan bakar gas alam (LPG).

4. Palu dan tatakan
Palu yang bersih dan permukaan yang bersih (tatakan atau pelat besi) harus digunakan untuk mengempa lingkaran kawat.

5. Filter kaca kobalt biru
Digunakan untuk menahan emisi nyala biru natrium sehingga warna hijau dapat diamati. (Filter ini juga digunakan untuk menahan emisi sodium sehingga emisi nyala violet kalium dapat diamati). Fisher Scientific #13-735A or Sargent – Welch #S69975A.

6. Labu volumetric, 100 ml

7. Pipet, 10 ml



PEREAKSI

1. Isopropil alcohol, dengan mutu pereaksi ACS atau yang lebih baik.

2. 1,1,2-Trikloro-1,2,2-trifluoroetana, dengan mutu spektrofotometrik atau yang lebih baik.

3.Standar kontrol laboratorium :
pindahkan 10 ml 1,1,2-Trikloro-1,2,2-trifluoroetana kedalam labu volumetric 100 ml dan dilarutkan hingga tanda batas dengan isopropyl alcohol. Larutan standar ini mengandung sekitar 5-6% klorida.



PROSEDUR

1. Atur pembakar bunsen sehingga kerucut dalam nyala berwarna biru jernih dengan nyala pada bagian luarnya yang berwarna biru muda jernih. Tinggi nyala harus diantara 50 mm dan 70 mm.

2. Oksidasikan lingkaran tembaga yang dikempa dengan cara menjepit kawat tembaga dengan gegep lalu dilakukan pemanasan hingga kemerah-merahan, di atas kerucut nyala sebelah dalam, di dalam nyala pembakar Bunsen. Tembaga mula-mula akan berwarna gelap, lalu kemudian berubah menjadi putih mengkilap, dan akhirnya berubah gelap lagi menjadi berwarna biru-ungu. Jika warna biru, hijau, atau kuning yang tetap teramati selama pengoksidasian, berarti lingkaran terkontaminasi dan harus diganti.

3. Angkat lingkaran dari nyala dan dinginkan selama 10 detik. Tidak perlu mendinginkan lingkaran hingga temperatur ruangan, tetapi lingkaran harus cukup dingin untuk mencegah terperciknya sample pada saat kawat panas dicelupkan.

4. Lapisi kawat dengan mencelupkannya secara cepat (sekitar 1-2 detik) kedalam sample.

5. Selama bekerja di ruang asam, pegang dengan gegep lingkaran kawat secara horizontal dan panaskan di dalam nyala biru sebelah dalam dari pembakar bunsen untuk membakar sample.

6. Secepat terbakarnya sample, secepat itu pulalah pindahkan lingkaran kawat ke nyala sebelah luar, kira-kira paralel dengan bagian atas kerucut sebelah dalam. Halogen dengan konsentrasi 2-3% di dalam sample akan menyebabkan nyala berwarna hijau atau hijau-biru di atas lingkaran kawat. Intensitas dan durasi nyala hijau akan tergantung kepada konsentrasi halogen di dalam sample. Pengamatan sebaiknya dilakukan dengan latar belakang yang gelap.

7. Jika terdapat natrium di dalam sample, warna kuning natrium yang kuat akan menghalangi pengamatan warna hijau. Ulangi pengujian dan amati nyala melalui filter kaca biru kobalt untuk menghilangkan gangguan warna kuning natrium.

8. Jika hasilnya positif, buang lingkaran kawat. Jika hasilnya negatif oksidasi ulang lingkaran kawat seperti pada langkah 2.



REFERENSI

1. “A Rapid Screening/Rangefinding Test for PCB’s in Oil Samples”, Michael Keane and Wayne T. Sanderson, American Industrial Hygienne Association Journal, 45, 10/83.

2. “Semi-micro Qualitative Organic Analysis – The Systematic Identification of Organic Compounds”, Second Edition, Nicholas D. Cheronis and John B. Entrikin.