PRINSIP
Sample bijih nikel kering/dry berukuran – 200 mesh (- 75µm) dilarutkan dan di oksidasi dengan aqua regia. Larutan disaring dan direduksi dengan SnCl2, besi (II) yang terbentuk dititrasi oleh K2Cr2O7 dalam suasana asam.
PERALATAN
Erlenmeyer 250 ml
Burrete 50 ml
Standing Burrete
Measuring Flask 250 ml
Measuring Glass 25 ml
Labu Semprot
Hot Plate
PEREAKSI
Hydrochloric Acid (HCl) concentrate
Larutan HCl 1:1
Larutan SnCl2 10 %; Serbuk SnCl2 sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 20 ml HCl pekat dan di encerkan dengan aquadest sampai 100 ml.
Larutan HgCl2 5% ;Serbuk HgCl2 sebanyak 25 gram dilarutkan oleh HCl 1:1 hingga larut di dalam beaker glass 600 ml. Encerkan dengan aquadest sampai 500 ml.
Larutan Mixed Acid; 3 ml H2SO4 (p) : 3 ml H3PO4 (p) : 14 ml H2O
Indikator Barium/sodium Diphenilamine Sulfonate (BDS) 0,2 %; Sebanyak 0,1 gr BDS dilarutkan dengan aquadest sampai 50 ml.
Larutan Standard Kalium Dichromate (K2Cr2O7) 0,05 N; Ditimbang dengan tepat sebanyak 2,4520 gr serbuk k2Cr2O7, dan di masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Himpitkan dengan aquadest hingga tanda batas.
PROSEDUR KERJA
1. Persiapan Larutan Induk A
a. Ditimbang ± 0,5000 gr sample dan di masukkan ke dalam beaker glass 250 ml. Basahi dengan sedikit aquadest.
b. Tambahkan 20 ml HNO3 (p) dan 60 ml HCl (p) serta di tutup dengan kaca arloji.
c. larutkan diatas hotplate pada suhu 300°C hingga Volume larutan lebih kurang 5 ml.
d. Dinginkan dan lalu pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml melalui penyaring dengan kertas saring no.40 (endapan untuk penentuan Silikat) Cuci hingga bersih dan himpitkan hingga tanda garis.
e. Larutan dikocok hingga homogen.
2. Penentuan faktor standar K2Cr2O7 0.05 N dengan standar Fe 1 mg/ml.
2.1. Pembuatan larutan standar Fe 1 mg/ml
a. Timbang 1.0000 gram standar Fe ke dalam gelas piala 250 ml.
b. Tambahkan 20 ml HNO3 (p), larutkan di atas hot plate pada suhu 300 ºC hingga volume lebih kurang 10 ml dan dinginkan.
c. Masukkan ke dalam labu ukur 1 liter dan himpitkan hingga tanda garis.
d. Kocok hingga homogen.
2.2. Penentuan faktor larutan standar K2Cr2O7 0.05 N
a. Dipipet 25 ml larutan standar Fe 1 mg/ml ke dalam erlenmeyer 300 ml
b. Tambahkan 10 ml larutan HCl (1:1), panaskan hingga hampir mendidih, tambahkan setetes demi setetes SnCl2 10% hingga tak berwarna, dinginkan
c. Tambahkan 10 ml HgCl2 5% dan 20 ml mixed acid dan 2-5 tetes indicator Ba-Diphenalamine sulfonat (BDS) 0,2%.
d. Titrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 0.05 N sampai larutan berwarna ungu (titik terakhir)
2.3. Perhitungan
V1 x W
F = ----------
V2
Dimana :
F = faktor larutan standar K2Cr2O7 0,05 N
V1 = Volume larutan standar Fe 1 mg/ml (ml)
V2 = Volume larutan standar K2Cr2O7 0,05 N (ml)
W = Berat standar Fe (mg)
3. Penentuan Total Besi
3.1. Dipipet 25 ml Larutan Induk A ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 10 ml HCl 1:1.
3.2. Panaskan larutan hingga mendidih dan tambahkan setetes demi setetes larutan SnCl2 10 % hingga larutan tidak berwarna. Dinginkan.
3.3. Tambahkan 10 ml HgCl2 5% dan 20 ml Mixed Acid serta 2-5 tetes indicator BDS 0,2%.
3.4. Larutan dititrasi dengan standard K2Cr2O7 0,05 N sampai larutan berubah menjadi ungu.
PERHITUNGAN
1. Perhitungan Penentuan Besi dalam sample
fp x V x N x 55,85
% Fe = -------------------------- x 100 %
w
Dimana :
fp = Faktor Pengenceran = 10 kali.
V = Volume K2Cr2O7 0,05 N (ml).
N = Normalitas K2Cr2O7
55,85 = Bobot atom Fe.
W = Berat sample (mg).
atau
fp x V x F
% Fe = ---------------- x 100 %
w
Dimana :
fp = Faktor Pengenceran = 10 kali.
V = Volume K2Cr2O7 0,05 N (ml).
F = Faktor K2Cr2O7 0,05 N dengan Larutan Std Fe 1 mg/ml/
W = Berat sample (mg).
2. Konversi Kandungan Besi terhadap Moisture dalam Sample Analitik
100
% Fe (dry) = ------------- x % Fe
(100 – M)
Dimana :
M = Kandungan Moisture dalam sample
Fe = Prosentase Fe pada No. 2.
