Membuat Bagan Kendali Rerata (Mean Chart)

Sebuah program jaminan mutu (quality Assurance) yang baik termasuk alat memantau kegiatan pengendalian mutu internal seperti presisi dan akurasi pengukuran. Bagan kendali (control chart) menyediakan sistem untuk melacak data ini.

Larutan Standar COD vs Theoritical Oxygen Demand (ThOD)

Dalam analisis COD, salah satu bahan kimia yang dibutuhkan adalah larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat (KHP) sebagai larutan standar COD, tetapi tahukah anda bagaimana perhitungannya sehingga kalau kita menimbang 425 mg KHP, maka didapatkan larutan standar COD 500 mg O2/L?

Pengecekan Fungsi Elektroda pH Meter

Untuk mendapatkan hasil pengukuran pH yang akurat dan repitabilitas baik, maka kondisi elektroda pH meter harus dipantau secara berkala. Nilai Asymmetry potential (AP) dan Slope dapat digunakan sebagai pedoman untuk menilai kinerja elektroda pH ini.

Density, SG, dan API Gravity – ASTM D 1298

DEFINISI

Densitas adalah massa massa (berat dalam volume) suatu cairan persatuan volume pada 15 ° C.

Specific gravity (SG) adalah perbandingan massa yang dihasilkan oleh sejumlah volume tertentu cairan pada 60°F (15,6°C) terhadap massa yang dihasilkan oleh sejumlah volume yang sama air murni pada temperatur yang sama.

API Gravity adalah fungsi khusus dari kerapatan relatif (berat jenis) 60/60 ° F, diperoleh dari:
(141.5/SG 60/60°F) - 131.5

Klorida – metoda analisis & Reaksi Kimia

1. Sumber asal
Klorida terdapat di semua perairan alami, variasi konsentrasi sangat luas dan maksimum di air laut (sampai 35,000 mg/L Cl). Sumber di perairan tawar adalah formasi tanah dan batuan, dan pembuangan limbah.

Penentuan Total Besi (Fe) dalam Nickel Ore

PRINSIP

Sample bijih nikel kering/dry berukuran – 200 mesh (- 75µm) dilarutkan dan di oksidasi dengan aqua regia. Larutan disaring dan direduksi dengan SnCl2, besi (II) yang terbentuk dititrasi oleh K2Cr2O7 dalam suasana asam.

PERALATAN

Erlenmeyer 250 ml
Burrete 50 ml
Standing Burrete
Measuring Flask 250 ml
Measuring Glass 25 ml
Labu Semprot
Hot Plate

PEREAKSI

Hydrochloric Acid (HCl) concentrate

Larutan HCl 1:1

Larutan SnCl2 10 %; Serbuk SnCl2 sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 20 ml HCl pekat dan di encerkan dengan aquadest sampai 100 ml.

Larutan HgCl2 5% ;Serbuk HgCl2 sebanyak 25 gram dilarutkan oleh HCl 1:1 hingga larut di dalam beaker glass 600 ml. Encerkan dengan aquadest sampai 500 ml.

Larutan Mixed Acid; 3 ml H2SO4 (p) : 3 ml H3PO4 (p) : 14 ml H2O

Indikator Barium/sodium Diphenilamine Sulfonate (BDS) 0,2 %; Sebanyak 0,1 gr BDS dilarutkan dengan aquadest sampai 50 ml.

Larutan Standard Kalium Dichromate (K2Cr2O7) 0,05 N; Ditimbang dengan tepat sebanyak 2,4520 gr serbuk k2Cr2O7, dan di masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Himpitkan dengan aquadest hingga tanda batas.

PROSEDUR KERJA

1. Persiapan Larutan Induk A

a. Ditimbang ± 0,5000 gr sample dan di masukkan ke dalam beaker glass 250 ml. Basahi dengan sedikit aquadest.

b. Tambahkan 20 ml HNO3 (p) dan 60 ml HCl (p) serta di tutup dengan kaca arloji.

c. larutkan diatas hotplate pada suhu 300°C hingga Volume larutan lebih kurang 5 ml.

d. Dinginkan dan lalu pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml melalui penyaring dengan kertas saring no.40 (endapan untuk penentuan Silikat) Cuci hingga bersih dan himpitkan hingga tanda garis.

e. Larutan dikocok hingga homogen.

2. Penentuan faktor standar K2Cr2O7 0.05 N dengan standar Fe 1 mg/ml.

2.1. Pembuatan larutan standar Fe 1 mg/ml

a. Timbang 1.0000 gram standar Fe ke dalam gelas piala 250 ml.

b. Tambahkan 20 ml HNO3 (p), larutkan di atas hot plate pada suhu 300 ºC hingga volume lebih kurang 10 ml dan dinginkan.

c. Masukkan ke dalam labu ukur 1 liter dan himpitkan hingga tanda garis.

d. Kocok hingga homogen.

2.2. Penentuan faktor larutan standar K2Cr2O7 0.05 N

a. Dipipet 25 ml larutan standar Fe 1 mg/ml ke dalam erlenmeyer 300 ml

b. Tambahkan 10 ml larutan HCl (1:1), panaskan hingga hampir mendidih, tambahkan setetes demi setetes SnCl2 10% hingga tak berwarna, dinginkan

c. Tambahkan 10 ml HgCl2 5% dan 20 ml mixed acid dan 2-5 tetes indicator Ba-Diphenalamine sulfonat (BDS) 0,2%.

d. Titrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 0.05 N sampai larutan berwarna ungu (titik terakhir)

2.3. Perhitungan

      V1 x W
F = ----------
         V2

Dimana :
F = faktor larutan standar K2Cr2O7 0,05 N
V1 = Volume larutan standar Fe 1 mg/ml (ml)
V2 = Volume larutan standar K2Cr2O7 0,05 N (ml)
W = Berat standar Fe (mg)

3. Penentuan Total Besi

3.1. Dipipet 25 ml Larutan Induk A ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 10 ml HCl 1:1.
3.2. Panaskan larutan hingga mendidih dan tambahkan setetes demi setetes larutan SnCl2 10 % hingga larutan tidak berwarna. Dinginkan.
3.3. Tambahkan 10 ml HgCl2 5% dan 20 ml Mixed Acid serta 2-5 tetes indicator BDS 0,2%.
3.4. Larutan dititrasi dengan standard K2Cr2O7 0,05 N sampai larutan berubah menjadi ungu.

PERHITUNGAN

1. Perhitungan Penentuan Besi dalam sample

             fp x V x N x 55,85
% Fe = -------------------------- x 100 %
                      w

Dimana :
fp = Faktor Pengenceran = 10 kali.
V = Volume K2Cr2O7 0,05 N (ml).
N = Normalitas K2Cr2O7
55,85 = Bobot atom Fe.
W = Berat sample (mg).

atau
              fp x V x F
% Fe = ---------------- x 100 %
                     w

Dimana :
fp = Faktor Pengenceran = 10 kali.
V = Volume K2Cr2O7 0,05 N (ml).
F = Faktor K2Cr2O7 0,05 N dengan Larutan Std Fe 1 mg/ml/
W = Berat sample (mg).

2. Konversi Kandungan Besi terhadap Moisture dalam Sample Analitik

                        100
% Fe (dry) = ------------- x % Fe
                     (100 – M)

Dimana :
M = Kandungan Moisture dalam sample
Fe = Prosentase Fe pada No. 2.

Perbandingan Alat AAS dan ICP untuk Analisis Trace Metal

Analisis trace metal memerlukan deteksi dan identifikasi kadar logam yang sangat rendah pada suatu sample. Kualitas, kinerja dan sensitivitas instrumen menjadi sangat penting dan biasanya membutuhkan staf yang berpengalaman untuk mengoperasikan instrument teknologi yang sangat selektif menggunakan metode yang akurat dan dapat diandalkan.

Cara uji kadar Arsen (As) dengan GFAAS

Prinsip Analisis
Contoh uji air dan air limbah ditambahkan asam nitrat kemudian dilanjutkan dengan pemanasan yang bertujuan untuk melarutkan analit arsen dan menghilangkan zat-zat pengganggu, selanjutnya diukur serapannya dengan GFAAS dengan gas argon sebagai gas pembawa.

Bahan
a) larutan induk arsen 100 mg/L;
b) asam nitrat (HNO3) pekat;
c) air bebas logam; dan
d) gas argon.

Peralatan
a) Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrophotometer (GFAAS);
b) alat pemanas;
c) labu ukur 50 mL; 100 mL dan 1000 mL;
d) gelas piala 100 mL dan 400 mL;
e) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL;
f) kaca arloji berdiameter 5 cm;
g) gelas ukur 25 mL;
h) pipet ukur 10 mL;
i) alat penyaring dengan ukuran pori 0,45 µm dilengkapi dengan filter holder dan pompa; dan
j) kertas saring.

Pengawetan contoh uji
Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan HNO3 pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimal 6 bulan.


Persiapan Pengujian

1. Persiapan contoh uji
a) homogenkan contoh uji, masukkan 50 mL contoh uji ke dalam gelas piala 100 mL;
b) tambahkan 5 mL HNO3 pekat dan panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL;
c) tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji dan panaskan lagi;
d) lanjutkan penambahan asam dan pemanasan sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih;
e) tambah lagi 2 mL HNO3 pekat dan panaskan kira-kira 10 menit;
f) bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala;
g) pindahkan contoh uji masing-masing ke dalam labu ukur 50 mL dan tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera;
h) contoh uji siap diukur.

2. Pembuatan larutan baku arsen 10 mg/L
a) Pipet 10 mL larutan induk arsen 100 mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Tambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.

3. Pembuatan larutan baku arsen 1 mg/L
a) Pipet 10 mL larutan baku arsen 10 mg/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
b) Tambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.


4. Pembuatan larutan kerja arsen
a) Pipet 0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL larutan baku arsen 1 mg/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar arsen 0,0 µg/L, 10,0 µg/L; 20,0 µg/L; 50 µg/L dan 100,0 µg/L.

Prosedur kerja dan pembuatan kurva kalibrasi
1. Pembuatan kurva kalibrasi
a) atur alat GFAAS dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran arsen;
b) suntikkan larutan kerja ke dalam graphite furnace dan panaskan graphite furnace, kemudian catat serapannya. Ulangi hal yang sama untuk larutan kerja lainnya;
c) buat kurva kalibrasi dari data b) di atas, dan atau tentukan persamaan garis lurusnya.

2. Cara uji
a) Suntikkan contoh uji ke dalam graphite furnace alat GFAAS dan panaskan graphite furnace;
b) Catat serapannya.


Perhitungan

Kadar arsen (µg/L) = C x fp

dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (µg/L);
fp adalah faktor pengenceran.


Referensi

SNI 06-6989.54-2005

Kalibrasi Peralatan Laboratorium

PENDAHULUAN

Dalam ISO 17025 klausul 5.5 dan 5.6 disebutkan bahwa peralatan yang mempunyai pengaruh signifikan pada hasil pengujian harus dikalibrai atau dicek untuk menetapkan peralatan tersebut memenuhi persyaratan spesifikasi laboratorium. Laboratorium harus memiliki program pemeliharaan untuk mencegah kegagalan peralatan dan menjamin bahwa peralatan bekerja sesuai dengan reliabilitas yang diperlukan untuk mutu hasil pengujian yang dikehendaki.



DEFINISI

Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu (wikipedia).



FREKUENSI KALIBRASI

Dalam tabel 1 SR – 03 (Persyaratan Tambahan untuk Akreditasi Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi- Jaminan Mutu Peralatan yang Digunakan dalam Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi) memberikan rekomendasi frekuensi normal dari kalibrasi atau pengecekan kinerja peralatan yang pada umumnya digunakan dalam bidang pengujian kimia atau biologi. Frekuensi kalibrasi yang direkomendasikan adalah cukup memadai, bila kriteria yang tersebut di bawah ini dapat dipenuhi:

(a) bahwa peralatan tersebut mempunyai kualitas yang baik dan kestabilan yang telah dibuktikan dengan rekaman yang memadai.

(b) bahwa laboratorium memiliki peralatan yang diperlukan dan staf yang kompeten serta keahlian untuk melaksanakan pengecekan internal yang memadai.

(c) bahwa bila terdapat kecurigaan atau indikasi kelebihan beban atau kesalahan penanganan, peralatan harus diperiksa dengan segera dan setelah itu diperiksa dalam interval yang cukup sampai dapat ditunjukkan bahwa stabilitas peralatan tidak terganggu.


Bila kriteria di atas tidak dapat dipenuhi atau metoda yang relevan menetapkan persyaratan yang lebih ketat, laboratorium harus mengadopsi frekuensi kalibrasi yang lebih sering.



REKAMAN KALIBRASI

Bila kalibrasi telah dilakukan oleh staf laboratorium, rekaman lengkap pengukuran tersebut harus dipelihara, termasuk rincian sebagai berikut;

Nama alat

Nama produsen

Nomor seri atau pengenal unik

Tanggal kalibrasi

Rencana Pemeliharaan dan tanggal jatuh tempo untuk kalibrasi berikutnya

Identitas individu yang melakukan kalibrasi



"OUT OF SERVICE"

Peralatan yang telah mengalami pembebanan lebih atau kesalahan penanganan, atau memberikan hasil yang mencurigakan, atau telah terbukti rusak atau di luar batas yang ditentukan, harus ditarik dari penggunaannya. Alat ini harus diisolasi dan/atau label yang jelas (Out of Service - Jangan Gunakan) untuk mencegah penggunaan sampai diperbaiki dan kalibrasi atau pengujian memperlihatkan kebenaran unjuk kerjanya.

Screening Bahan Organik berhalogen dalam limbah

TUJUAN

Prosedur ini digunakan untuk mendeteksi keberadaan halogen (klorida, florida, bromide, dan iodida) di dalam senyawa organik.

Cara Uji Salt Content sampel Kondensat

PRINSIP ANALISIS

Sampel uji homogen dilarutkan dalam pelarut mixed alcohol dan ditempatkan dalam wadah pengujian yang terdiri dari beaker gelas dan satu set elektroda. Sebuah tegangan istrik dihantarkan pada elektroda, dan arus yang dihasilkan diukur. Kandungan Klorida (garam) diperoleh dengan mengacu pada kurva kalibrasi arus terhadap konsentrasi klorida dari larutan yang telah diketahui.

Analisis Sulfate-Reducing Bacteria (SRB)

Pendahuluan

Bakteri pereduksi sulfat anaerob, anaerobic Sulfate-Reducing Bacteria (SRB), berada di mana-mana, termasuk di lingkungan industri pengolahan dan penyimpanan minyak dan gas. Mikroorganisme ini berkontribusi menimbulkan korosi sehingga perlu dipantau dan dikendalikan untuk mencegah kerusakan yang disebabkan oleh aktivitas metabolisme mereka.

Uji Dixon

Uji Dixon direkomendasikan oleh DIN 53804, jika Jumlah sampel kurang dari 30. Uji ini menggunakan formula yang berbeda untuk jumlah sampel (N) yang berbeda, dan dihitung nilai Qhitung untuk data terendah/ tertinggi. Kedua nilai Qhitung dibandingkan nilai kritis pada tabel Dixon (Qtabel), apabila nilai Qhitung > Qtabel, maka data terendah/tertinggi perlu dibuang. Sebaliknya jika Qhitung < Qtabel , maka data tersebut dapat digabung dengan data yang lain untuk kemudian diolah lebih lanjut.

Screening Water Reactivity Limbah

1. Tujuan

Prosedur ini digunakan untuk menguji potensi reaksi berbahaya limbah bila bercampur dengan air.

2. Prinsip Analisis

2.1 Air dan limbah dicampur dengan perbandingan kira-kira 10:1. Pelepasan panas, jika memungkinkan, diukur dengan termometer.

2.2 Kelarutan jenis dan perbedaan densitas yang jelas (jika tidak bercampur) diamati pada saat itu juga.


3. Peralatan

3.1 Beaker atau tabung reaksi

3.2 Pipet, volume 5 ml

3.3 Spatula

3.4 Termometer, 20 hingga 110 C, atau yang setara dengan ketelitian 0.5 C.

3.5 Mixer Vortex


4. Pereaksi

4.1 Aquabidest


5. Prosedur

5.1 Simpan termometer di dalam air pada suhu kamar hingga siap digunakan. Catat temperature air.

5.2 Tempatkan sejumlah kecil (kira-kira 10 ml) air ke dalam beaker atau tabung reaksi.

5.3 Masukkan kira-kira 1 ml limbah ke dalam beaker atau tabung dan aduk baik-baik dengan menggunakan mixer vortex. Perhatikan setiap reaksi ekstrim, asap atau gas dan setiap endapan atau emulsi, dan catat hasil pengamatan.

5.4 Jika terjadi reaksi seperti yang tersebut di atas maka limbah tidak lolos pengujian kesesuaian dengan air.

5.5 Jika sudah pasti bahwa tidak terjadi reaksi ekstrim, dengan cepat setelah langkah 5.4 tempatkan termometer ke dalam beaker atau tabung reaksi dan catat setiap perubahan temperatur, menaik (+) atau menurun (-).

5.6 Beberapa reaksi dapat terjadi dengan siklus tertentu atau dengan percepatan. Biarkan adukan sampel selama 5 hingga 10 menit, lalu amati dan catat lagi temperaturnya.

5.7 Jika tidak ada reaksi teramati dan tidak ada perubahan temperatur yang berarti, limbah dinyatakan lolos pengujian kesesuaian dengan air.

5.8 Laporkan kelarutan dan perbedaan densitas sampel sebagai dapat larut, tidak dapat larut (lebih ringan), tidak dapat larut (lebih berat), dapat larut sebagian dan tidak dapat larut karena lebih ringan dan lebih berat sekaligus.


6. Referensi

ASTM D5058

Uji Grubbs

Dasar Matematika
Ada beberapa uji statistik untuk uji pencilan (outlier test) dalam serangkaian pengukuran, tetapi yang biasa diterapkan adalah uji Dixon dan Grubbs. Perhatikan bahwa nilai yang outlier selalu hanya nilai tertinggi atau terendah dalam serangkaian pengukuran. Dalam prakteknya, uji pencilan menurut Grubbs digunakan untuk hampir semua seri pengukuran, tapi DIN EN 53804-1 merekomendasikan setidaknya 30 ulangan untuk kinerja yang handal dari uji statistik ini.

Screening Kandungan Oksidator dalam Limbah

1. Prinsip Analisis

Sejumlah kecil sampel diletakkan pada kertas kanji kalium iodide (KI-Starch Paper). Warna biru gelap yang muncul pada kertas dan merupakan hasil oksidasi kalium iodide menjadi iodine dengan adanya kanji, menunjukkan keberadaan oksidator.

2. Peralatan

2.1 Beaker atau tabung reaksi

2.2 Pipet atau pipet tetes.

2.3 Lembaran kertas kanji Kalium iodide (KI-starch papaer)


3. Reagents

3.1 Larutan hydrogen peroksida, H2O2, 3%

3.2 Asam nitrat, 1:9
Tambahkan satu bagian volume asam nitrat (HNO3, sg. 1.42 g/cm3) ke dalam sembilan bagian volume air.


4. Prosedur

4.1 Sampel berair

4.1.1 Jatuhkan setetes sampel di atas selembar kertas kanji KI menggunakan pipet atau pipet tetes, dan catat perubahan warna.


4.2 Sampel tidak berair (mis. Padat, semi padat, lumpur, dll.)

4.2.1 Satu hingga lima gram sampel dibuat slurry dalam beaker dengan menggunakan sejumlah air suling yang sesuai.

4.2.2 Dengan menggunakan pipet atau pipet tetes, jatuhkan setetes slurry di atas selembar kertas kanji KI.


4.3 Semua hasil sampel harus diuji dengan dibandingkan terhadap lembaran uji quality control dan blanko untuk menentukan pembacaan positif/ negatif.



5. Referensi

ASTM D4981

Penetapan Method Detection Limit (MDL) berdasarkan EPA dan APHA

Sebelum anda mencoba studi penetapan MDL, sebaiknya meluangkan waktu sejenak untuk meninjau prosedur 40 CFR Appendix B Part 136 tentang bagaimana menentukan Method Detection Limit (MDL). MDL didefinisikan sebagai konsentrasi minimum zat yang dapat diukur dan dilaporkan dengan tingkat kepercayaan 99% konsentrasi analit itu lebih besar dari nol.

Dalam prosedur 40 CFR Appendix B Part 136, disebutkan bahwa salah satu cara untuk menentukan estimated detection limit adalah menentukan Konsentrasi setara dengan tiga kali standar deviasi (sd) dari pengukuran blanko reagent, inilah tahapan yang disebut penetapan Instrument Detection limit (IDL).

Sebagian besar kegagalan studi penetapan MDL adalah menentukan kadar spike level pada konsentrasi yang salah, arahan dari APHA 1030 C tentang Method Detection Level disebutkan bahwa perbandingan antara IDL:MDL:LOQ = 1:4:10, biasanya spike level adalah 3 ~ 5 x SD dari IDL.

Apa itu IDL?
IDL adalah konsentrasi analit yang menghasilkan sinyal sama dengan tiga kali standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan blanko reagen yang sama. Pendekatan ini mengasumsikan sinyal yang lebih dari 3 SD ke atas blanko reagen hanya bisa muncul dari blanko kurang dari 1% dan mungkin ITU KARENA analit. Pendekatan ini hanya berguna bila blanko reagen memberikan non-zero standard deviation. Apabila standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan nol, penetapan IDL dilakukan dengan menambahkan sedikit standar analit pada blanko reagen.


Langkah penetapan MDL terdiri dari beberapa tahapan sebagai berikut;

Mulailah dengan membuat kurva kalibrasi yang valid

Tentukan spike level menggunakan nilai 3 ~ 5 x standar deviasi IDL.

Lakukan minimal 7 replikat

Hitung MDL dengan persamaan sebagai berikut;

MDL = 3 SD x t-student


Verifikasi MDL
MDL harus dievaluasi menggunakan beberapa pemeriksaan untuk menentukan apakah memenuhi seluruh kriteria yang diperlukan. Berikut lima item pemeriksanaan;
1. Apakah spike level > 10 kali MDL? Jika demikian, spike level terlalu tinggi.
2. Apakah MDL > spike? Jika demikian, spike level terlalu rendah.
3. Apakah MDL memenuhi persyaratan regulasi yang diperlukan?
4. Apakah sinyal/noise (S/N) dalam kisaran yang tepat?
5. Apakah %recovery replikasi wajar?

contoh perhitungan MDL
Excel untuk perhitungan MDL;

Reaksi Kimia pengujian Sianida

Sianida sangat beracun dan dihasilkan terutama dari limbah industri seperti limbah pembersihan logam, electroplating, gas purification, kilang gas, dan perawatan kimia lainnya adalah sumber utama dari sianida yang ditemukan di limbah industri. Perairan alami tidak mengandung sianida; jadi apabila terdeteksi, itu menunjukkan terjadi kontaminasi dari sumber industri.

Ringkasan Procedure

Sianida sebagai asam hidrosianat (HCN) dilepaskan dari kompleks sianida dengan cara refluks-destilasi dan diserap dalam scrubber yang mengandung larutan natrium hidroksida (NaOH)

Dalam pengukuran kolorimetri sianida tersebut dikonversi menjadi sianogen klorida, CNCl, oleh reaksi dengan chloramine-T pada pH kurang dari 8 tanpa terhidrolisis menjadi cyanate. Setelah reaksi selesai, warna terbentuk pada penambahan reagen piridin-asam barbiturat. Absorbansi dibaca pada panjang gelombang 578 nm.


Reaksi kimia

Analisis sianida melibatkan empat langkah berikut:

1. Sianida direaksikan dengan klorin untuk menghasilkan sianogen klorida (CNCl); klorin disediakan oleh Chloramine-T Reagen.



2. Senyawa intermediate nitrile kemudian terbentuk dengan penambahan piridin;



3. Nitril dihidrolisis menjadi glutaconaldehyde;



4. Akhirnya, barbituric acid bereaksi dengan hasil glutaconaldehyde menjadi senyawaan berwarna biru. Intensitas warna berbanding lurus dengan kadar sianida dalam sampel

Cara Penentuan Batas Deteksi BOD

Penentuan batas deteksi BOD adalah berdasarkan teoritis. Asumsi penting konsep batas deteksi BOD didasarkan bahwa SEDIKITNYA jumlah penurunan oksigen terlarut yang diijinkan adalah 2 mg/L. LOD juga didasarkan pada volume tertinggi sampel yang digunakan dalam beberapa serial pengenceran (serial dilution) - lihat tabel di bawah.

Cara Penentuan Batas Deteksi TSS

Seperti BOD, penentuan batas deteksi (LOD) untuk TSS adalah berdasarkan teoritis. Asumsi utama konsep batas deteksi TSS didasarkan bahwa berat MINIMUM residu yang didapat adalah 1 miligram (mg), LOD juga didasarkan pada volume sampel yang digunakan.


Perhitungan yang terlibat:
LOD mg/L = [1 mg residu] ÷ [volume sampel (L) yang disaring]

CONTOH : volume sampel disaring = 200 mL

1. Konversi mL ke L :
   1 L = 1000 mL, jadi 200 mL ÷ 1000 mL = 0.2 L

2. Formula untuk perhitungan TSS =
   LOD = [ 1 mg ] ÷ [ 0,2 L ]
   1 ÷ 0,2 = 5
   LOD = 5 mg / L .....untuk sample terkait


jumlah sampel tertinggi       LOD Contoh
yang digunakan
------------------------------      -----------------------------
          500 mL                       2 mg/L [ 1 ÷ 0,5 = 2 ]

          250 mL                       4 mg/L [ 1 ÷ 0,25 = 4 ]

          100 mL                       10 mg/L [ 1 ÷ 0,1 = 10 ]

          50 mL                         20 mg/L [ 1 ÷ 0,05 = 20 ]


Jadi, dalam rangka untuk mencapai LOD 2 mg/L, maka analis lab harus menyaring 500 mL dan apabila gagal untuk mencapai residu 1 miligram zat padat, maka Volume sampel yang disaring bisa ditambah, tetapi Selama Anda menyaring setidaknya 500 mL dan Anda tidak mendapatkan setidaknya 1 miligram residu, maka hasil "<2 mg/L" dapat dilaporkan .

Jika Anda tidak mendapat setidaknya 1 miligram residu dan Anda menyaring KURANG dari 500 mL sampel, Anda akan diminta untuk menyaring volume sampel yang lebih besar, hingga maksimal 500 mL.


TSS (mg / L) = [berat Residu (mg)] ÷ [volume sampel (L)]
TSS (mg / L) = [F + R - FW] ÷ [SV]

di mana:
F + R = Berat (mg) dari filter ditambah residu (setelah pengeringan)
FW = Berat filter (mg)
SV = Volume contoh (L)


Misal didapat data sebagai berikut:

Berat Filter (FW) = 0,4955 g
Berat Filter + residu (F + R) = 0,4987 g
Volume sample yang disaring (SV) = 300 mL

Volume (mL) ÷ 1000 = Volume (L)
Berat (g) x 1000 = Berat (mg)

F + R: 0,4987 g × 1000 = 498,7 mg
FW: 0,4955 g × 1000 = 495,5 mg
Berat residu = 498,7 mg - 495,5 mg = 3,2 mg
SV: 300 mL ÷ 1000 = 0,30 L
TSS = [3,2 mg] ÷ [0,3 L] = 10,7 mg/L
TSS = 10,7 mg / L

CATATAN: Laporan: 11; bulatkan ke nomor terdekat.
LOD = [1 mg] ÷ [0,3 L] = 3,3 mg/L untuk sampel ini [Laporan: 3]

Cara uji sulfat indeks dengan PbO2 candle

1. Prinsip

Pengukuran gas SO2 di udara ambien berdasarkan prinsip difusi dari gas di udara (passive
sampler). PbO2 yang berfungsi sebagai media penjerap terhadap SO2 dipajankan di udara
selama 1 bulan. SO2 yang terserap pada PbO2 dalam bentuk ion-ion sulfit (SO3-) dan sulfat
(SO42-) dilarutkan dengan Na2CO3 kemudian direaksikan dengan BaCl2 sehingga terbentuk
BaSO4 dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm dengan
spektrofotometer sinar tampak.

Screening Radioaktif pada limbah

1. Prinsip Analisis

Pemindai atau detektor ditempatkan pada jarak 6 mm dari permukaan sampel selama sedikitnya 5 detik, reaksi yang terdengar dan terlihat dari alat survey meter dicatat.


2. Peralatan

2.1 Survey Meter, “Ludlum” Model-3

2.2 Pemindai (detektor), dengan kepekaan terhadap radiasi gamma

2.3 Sumber pengujian radioaktif tingkat rendah seperti Am 241



3. Prosedur

3.1 Ubah tombol range ke BAT. Jarum penunjuk skala akan bergerak ke posisi pengecekan baterai "BAT TEST" pada skala. Jika Jarum penunjuk tidak bereaksi, cek ulang apakah baterai memiliki polaritas yang sesuai.



3.2 Set range instrument ke x100. Putar saklar alarm bunyi "AUD" ke posisi "ON". Putar saklar "F atau S" beralih ke "F".

3.2 Lepaskan pemindai/detektor dari braket logam di atas alat.

3.3 Buka penutup wadah sampel. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari permukaan sampel sedikitnya selama 5 detik. Alarm akan berbunyi dan jarum penunjuk akan bergerak sesuai kadar radioaktif yang terdeteksi.

3.4 Gerakkan tombol range ke skala yang lebih rendah sesuai yang dibutuhkan untuk pembacaan.

3.5 Metoda alternatif adalah dengan menuangkan sedikitnya 5 gr (5ml) sampel ke dalam pinggan timbang. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari permukaan sampel selama sedikitnya 5 detik. Ubah tombol pengatur sesuai yang dibutuhkan untuk melakukan pembacaan.

3.6 Catat hasilnya sebagai “di bawah ambang batas” atau “di atas ambang batas”.


4. Referensi

Ludlum Model 3 Survey Meter, Instruction Manual

ASTM D 5928