Ion Chromatography

1. PERSIAPAN ALAT

1.1 Pastikan tersedia cukup eluen di dalam wadah eluen.

1.2 Tekan saklar daya (Power Switch) pada bagian belakang unit Detector Compartment (DC) dan Dual Pump (DP).


1.3 Tekan tombol power pada panel depan alat kedua unit DC dan DP selama ±2 detik.

1.4 Nyalakan PC dan tunggu sampai proses booting selesai.

1.5 Klik 2x ikon Services Manager > Klik Start Instrument Controller

1.6 Periksa status bar pada panel depan unit DC dan DP, pastikan alat telah terhubung, ditandai lampu panel connected menyala.

1.7 Klik 2x Ikon Chromeleon 7

1.8 Klik Instrument

1.9 Klik folder 1 anion untuk analisis anion atau folder 2 untuk analisis kation.

1.10 Klik Tab pump-1 (anion) atau pump-2 (kation) untuk melihat panel pompa.

a. Untuk menghilangkan bubble udara, buka purging (priming) valve dengan memutar 1 1/2 putaran berlawanan arah jarum jam.

b. Atur Flow Rate 1,200 ml/min, Rate 6.000 ml/min, dan Duration 300 s.

c. Klik Prime pada panel pompa. Sebuah peringatan muncul memastikan purge valve telah dibuka.

d. Klik Execute despite warnings, tunggu hingga bubble hilang.

e. Klik Off, tutup kembali purging valve.

f. Nyalakan pompa dengan menggeser ke arah kiri bar pompa. Perhatikan kenaikan pressure

1.11 Klik Tab DC

a. Nyalakan Compartment dengan menggeser sliding bar ke arah kiri, atur suhu 30 ℃.

b. Nyalakan Column, atur suhu 35 ℃.

c. Pilih type suppressor (AERS 4mm), masukkan nilai current 31 mA untuk Anion atau Kation (CERS 4mm) nilai current 89 mA.

d. Nyalakan suppressor, tunggu sampai suhu aktual compartment dan colomn mendekati setting point.

1.12 Klik Tab CD-Left

a. Nyalakan Mode Cell Heater dengan menggeser sliding bar ke arah kiri, tunggu sampai status At-Set Point.

b. Perhatikan dan ketik untuk rise time = 0.5 s dan data rate = 5.0

1.13 Klik Monitor Baseline muncul “select channel to monitor”

a. klik OK

b. Klik autozero, tunggu hingga baseline lurus selama ± 30 menit, bila baseline sudah stabil maka nilai conductivity sekitar 20 - 23 µs untuk Anion dan < 2 µs untuk kation.

c. Klik STOP untuk matikan monitor baseline.

2. PROSEDUR ANALISIS

2.1 Membuat sequence baru

a. Dalam Navigation Pane, pilih Instrument.

b. Dalam konsol instrument, klik folder anion (atau folder untuk kation), klik Next.

c. Pada menu Create, klik Sequence.

d. Muncul konsol ‘unknown injection”, Klik Next.

e. Browse pada kolom Instrument Method dan Processing Method, cari masing-masing Instrument Method dan Processing Method yang telah di buat sebelumnya.

f. Klik Next > klik Finish

g. Simpan di folder 1 untuk anion (folder 2 untuk kation), lalu klik Save.

2.2 Pembuatan kurva standar

a. Klik tab Name pada Injection List, ketik nama standar yang akan di gunakan (misal: Std 1)

b. Klik tab Type, pilih Calibration Standard

c. Klik tab Level, klik “Create new level“, akan muncul nilai 01 (untuk Std 2 pilih 02, dan seterusnya).

d. Klik tab Volume, ketik 25 (uL).

e. Klik “Click here to add a new injection” untuk menambahkan list.

f. Ulangi langkah kerja 2.2 a – d untuk semua standar.

g. Tempatkan ujung selang ke dalam larutan standar 1, pastikan selang tidak tertukar untuk anion dan kation.

h. Masukkan syringe 5 cc ke “sampel loading tubing” dan tarik plunger untuk menarik sampel ke dalam valve injeksi. Pastikan selang tidak tertukar untuk anion dan kation.

i. Klik Start

j. Muncul “Save Modification”, klik Save.

k. Klik Instrument, muncul notifikasi “Manually inject the sample and press OK to continue. If you are using an autosampler, remove this command from the Instrument Method”. Klik OK.

l. Tunggu sampai selesai analisis, lepaskan syringe dari selang, buang sisa sample dalam syringe.

m. Ulangi langkah 2.2 g – h untuk standar kedua dan seterusnya. klik OK.

n. Setelah semua standar selesai dianalisis, klik Data

o. Klik 2x pada salah satu standar, muncul tampilan “Chromeleon Chromatography Studio” pada tab “Data Processing Home”. Klik Calib.&PM

p. Klik tab Detection,

q. Pilih “Chromeleon 6” pada tab Algorithm.

r. Klik “Click here to add a new detection parameter”

s. Isi Retention time sesuai pada pembacaan standar dan pilih parameter yang diinginkan sesuai kolom param.value pada tabel dibawah :

t. Klik ikon Save, muncul box “save modification”, klik save.

u. Klik Component table

v. Klik “click here to add a new component”

w. Muncul box “Create New Component”, ketik nama analit (misal: Klorida), klik “Create”.

x. Pastikan pada tab seperti tabel di bawah ini :

y. Pada tab Ret.Time, ketik retention time pada peak analit.

z. Pada tab level 01 - dst, isi true value sesuai dengan konsentrasi standar yang dibuat

aa. Ulangi langkah ini untuk parameter yang lain

bb. Klik ikon Save, muncul box “Save Modification”. Klik Save.

2.3 Pembacaan Sampel

a. Klik “Click here to add a new injection”.

b. Pada tab Name, tulis nama sampel

c. Pada tab Type, pilih Unknown

d. Klik Resume, muncul box “save modification”, klik Save

e. Klik Instrument

f. Injek sampel seperti pada langkah 2.2 g – h, klik OK.

g. Tunggu sampai Analisa selesai, lanjutkan untuk sampel berikutnya.

3. MEMATIKAN ALAT

3.1 Klik Instrument

a. Klik Pump 1, geser ke pompa OFF.

b. Klik Tab DC, geser ke posisi OFF pada Compartment

c. Geser posisi OFF pada Colomn.

3.2 Klik Tab CD Left dan Klik OFF pada mode Cell Heater.

3.3 Untuk memutuskan koneksi dari alat IC ke Computer, buka Chromeleon Services Manager

3.4 Klik “Stop Instrument Controller”

3.5 Untuk menutup Chromeleon Services Manager, klik tanda silang dan Untuk menutup Chromeleon 7, klik tanda silang

3.6 Untuk mematikan peralatan, tekan dan tahan tombol power selama ±2 detik pada DC dan DP.

3.7 Untuk mematikan peralatan secara keseluruhan tekan tombol Power ke posisi OFF pada bagian belakang unit DC dan DP.