Reaksi Kimia Pengujian Nitrat

I. Diazotisasi (Griess-Ilosvay reaction)

Prinsip Analisis

Ion nitrat direduksi menjadi nitrit oleh cadmium (Cd) yang dilapisi dengan tembaga (Cu) dalam suatu kolom. Nitrit total yang terbentuk bereaksi dengan Sulfanilamid dalam suasana asam (pH 2,5) membentuk garam diazonium. Senyawa diazonium kemudian bereaksi kopling dengan N- (1-naphthyl) -ethylenediamine dihydrochloride (NED). Warna pink dari Senyawa azo yang terbentuk diukur pada panjang gelombang 543 nm dalam spektrofotometer.

Kadar nitrat diperoleh dengan mengkoreksi hasil total nitrit yang didapat dari hasil reduksi Cd-Cu dengan hasil nitrit yang diperoleh tanpa melewati kolom reduksi.


Reaksi Kimia

Reduksi Nitrat dalam kolom reduksi

Reaksi Nitrit dengan sulfanilamide

Reaksi coupling antara garam diazonium dengan N- (1-naphthyl) –ethylenediamine dihydrochloride (NED).

II. Brucine (metoda EPA 352.1)

Prinsip Analisis

Metode ini didasarkan pada reaksi dari ion nitrat dengan brucine sulfat dalam larutan 13 N H2SO4 pada suhu 100 ° C. Warna kompleks yang dihasilkan diukur pada 410 nm. Kontrol suhu reaksi warna sangat penting.


Reaksi Kimia
Rekasi Brucine dengan Nitrate dalam asalm sulfat pekat

Menghitung Standar Deviasi (SD) dan Standar Deviasi Relatif (RSD)

Pengukuran Presisi
Presisi mengukur seberapa baik hasil tes dapat direproduksi. Definisi presisi mengacu pada kedekatan kesepakatan antara hasil uji (ISO 5725). Biasanya presisi diukur sebagai simpangan baku (standar deviasi - SD) atau simpangan baku realtif (relative standard deviation - RSD). RSD juga dikenal sebagai koefisien variasi (CV).

Cara uji kadar padatan total (Total Solid) secara gravimetri

Prinsip Analisis

Penguapan contoh uji pada suhu 103 ℃ sampai dengan 105 ℃ kemudian timbang hingga berat tetap.

Peralatan

a) neraca analitik;

b) cawan terbuat dari porselen atau platina atau silika;

c) desikator;

d) oven;

e) tanur;

f) penjepit kertas saring;

g) penjepit cawan;

h) alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap;

i) penangas air; dan

j) pipet.

Persiapan cawan

a) masukkan cawan ke oven pada suhu 103 ℃ sampai dengan 105 ℃ selama 1 jam;

b) keluarkan cawan dari oven dan dinginkan dalam desikator;

c) segera timbang dengan neraca analitik;

d) ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai A1 (g));

e) Jika ingin menguji total solid yang menguap, maka masukkan cawan ke dalam tanur pada suhu 550 ℃ selama 60 menit;

f) keluarkan cawan dari tanur dan biarkan pada suhu kamar;

g) dinginkan dalam desikator, segera timbang dengan neraca analitik (catat sebagai A2 (g)).

Pengujian padatan total

a) kocok contoh uji sampai homogen;

b) pipet 50 mL sampai dengan 100 mL contoh uji, masukkan ke dalam cawan. Volume contoh uji ini disesuaikan agar padatan tersuspensi yang ditimbang tidak lebih besar dari 200 mg;

c) uapkan contoh uji yang ada dalam cawan sehingga kering pada penangas air;

d) masukkan cawan yang berisi padatan total yang sudah kering ke dalam oven pada suhu 103 ℃ - 105 ℃ selama tidak kurang dari 1 jam;

e) pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;

f) keluarkan cawan dari desikator dan segera timbang dengan neraca analitik;

g) ulangi langkah f) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai B (g)).

Pengujian padatan total yang menguap

a) lanjutkan langkah g) dengan memanaskan cawan yang berisi padatan total yang sudah ditimbang di dalam tanur pada suhu 550 ℃ selama 15 sampai 20 menit;

b) keluarkan cawan dari tanur dan biarkan pada suhu kamar;

c) dinginkan dalam desikator dan segera timbang dengan neraca analitik;

d) ulangi langkah a) sampai c) di atas sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai C (g)).

Perhitungan

A. Kadar padatan total

dengan pengertian:

B adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan total setelah pemanasan 103 ℃ - 105 ℃;

A1 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pemanasan 103 ℃ - 105 ℃;


B. Kadar padatan total yang terikat

dengan pengertian:

C adalah berat tetap (g) cawan berisi padatan total setelah pembakaran 550 ℃.

A2 adalah berat tetap (g) cawan kosong setelah pembakaran 550 ℃;

C. Kadar padatan total yang menguap

Kadar padatan total yang menguap (mg/L) = kadar padatan total (mg/L) – kadar padatan total yang terikat (mg/L)

Referensi : SNI 06-6989.26-2005