Metoda pengambilan contoh air tanah

1. Ruang lingkup

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia air tanah.

2. Istilah dan definisi

2.1 air tanah
air yang terdapat dalam lapisan tanah atau batuan di bawah permukaan tanah, antara lain sumur bor, sumur gali dan sumur pantek

Prosedur Chain-of-Custody Sampel

Semua kegiatan sampling harus didokumentasikan dan dicatat pada formulir Chain of Custody (COC). Praktek ini memastikan bahwa sampel dikumpulkan, dipindahkan, disimpan, dianalisis, dan dibuang hanya oleh petugas yang berwenang.

Seperti yang didefinisikan oleh EPA, Chain-of-Custody adalah "istilah hukum yang mengacu pada kemampuan untuk menjamin identitas dan integritas sampel (atau data) dari pengambilan sampel sampai pelaporan hasil uji. Ini adalah proses yang digunakan untuk mempertahankan dan mendokumentasikan riwayat kronologis dari sampel (atau data). dokumen Chain-of-Custody harus menyertakan nama atau inisial dari orang mengumpulkan sampel (atau data), setiap orang atau badanyang kemudian memiliki hak pemeliharaan sampel (atau data), tanggal item dikumpulkan atau dipindahkan, lokasi pengambilan sampel, deskripsi singkat tentang item, dan nomor identifikasi sampel".

Petugas sampling harus menginisiasi dengan menandatangani formulir Chain of Custody dan mengisi lengkap data yang diperlukan, misal identitas sampel; tanggal, dan waktu sampling; jenis matriks sampel; dan analisis yang diperlukan, dan lain-lain. Contoh formulir Chain of Custody diilustrasikan pada Gambar di bawah.

Pedoman umum (EPA Guideline) terkait Chain-of-Custody;

• Pastikan jumlah orang yang terlibat dalam pengambilan dan penanganan sampel dan       data harus dijaga seminimal mungkin.
• Hanya mengizinkan orang yang terkait dengan proyek untuk menangani sampel dan         data.
• Selalu mendokumentasikan transfer sampel dan data dari satu orang ke orang lain pada   formulir chain of custody.
• Selalu menyertakan sampel dan data dengan formulir chain of custody mereka.
• Sampel dan data diberi identifikasi yang dapat dibaca dan ditulis dengan tinta                   permanen.

Reaksi Kimia Pengujian Amonia

I. Metoda Indofenol

Prinsip Analisis
Senyawa ammonia atau ion amonium bereaksi dengan hipoklorit dan setelah penambahan fenol dalam suasana basa membentuk senyawa biru indophenol yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida. Tri-sodium sitrat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan oleh ion Ca dan Mg, yang mencegah pengendapan hidroksida mereka (kekeruhan) pada pH yang lebih tinggi. Intensitas warna diukur pada 640 nm pada spektrofotometer.

Reaksi Kimia
Reaksi NH₃ / NH⁴⁺ dengan sodium hipoklorit

Reaksi dilakukan dalam media basa (pH> 12) hanya NH₃

Reaksi dari monochloramine dengan fenol mengarah pada pembentukan indofenol biru (reaksi Berthelot) oleh penambahan natrium nitroprusida (disodium pentacyanonitrosylferrate (III), Na₂[Fe(CN)₅NO]

Reaksi berlangsung dalam dua langkah:
1. Fenol bereaksi dengan monochloramine untuk membentuk Chloroquinoneimine.
2. Chloroquinoneimine bereaksi lebih lanjut dengan fenol untuk membentuk senyawa biru, Indofenol biru, dikatalisis oleh natrium nitroprusida

II. Metoda Nessler (Hach Method 8038)

Prinsip Analisis
Senyawa ammonia dan ion amonium dalam sampel air direaksikan dengan reagen Nessler menghasilkan senyawa warna kuning [garam dari basa Millon (Hg₂N)OH.2H₂O] dapat diukur dengan spektrofotometer di 420 nm dalam kuvet 1 cm. Pada amonium atau amonia konsentrasi tinggi, endapan oranye-coklat tua terbentuk.

Endapan yang disebabkan oleh terbentuknya hardness dan besi dapat dihilangkan dengan penambahan Kalium natrium tartrat (garam Seignette)


Reaksi Kimia
Reaksi ion ammonium dengan reagen Nessler

Reaksi berlangsung dalam suasana basa kuat.

Cara uji kadar amonia secara fenat

Prinsip Analisis

Amonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida
membentuk senyawa indofenol biru.


Bahan

1. Amonium klorida (NH₄Cl);

2. Larutan fenol (C₆H₅OH)

Campurkan 11,1 mL fenol yang dicairkan (kadar fenol lebih besar atau sama dengan 89%) dengan etil alkohol 95% di dalam labu ukur 100 mL, kemudian tambahkan etil alkohol 95% sampai tanda tera dan dihomogenkan. Larutan ini harus disiapkan setiap minggu.

3. Natrium nitroprusida (C₅FeN₆Na₂O) 0,5%

Larutkan 0,5 g natrium nitroprusid dalam 100 mL air suling dan dihomogenkan. Larutan ini tahan hingga 1 bulan apabila disimpan dalam botol gelap.

4. Larutan alkalin sitrat (C₆H₅Na₃O₇)

Larutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g NaOH, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan dihomogenkan.

5. Natrium hipoklorit (NaClO) 5%

6. Larutan pengoksidasi

Campur 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 mL natrium hipoklorit. Larutan ini harus dipersiapkan setiap kali sebelum pengujian.

Peralatan

a) spektrofotometer;

b) timbangan analitik;

c) erlenmeyer 50 mL;

d) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;

e) gelas ukur 25 mL;

f) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL;

g) pipet ukur 10 mL dan 100 mL; dan

h) gelas piala 1000 mL.

Persiapan pengujian

1. Pembuatan larutan induk amonia 1000 mg N/L

Larutkan 3,819 g amonium klorida (telah dikeringkan pada suhu 100°C) dalam labu ukur 1000 mL, dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera kemudian dihomogenkan.

2. Pembuatan larutan baku amonia 100 mg N/L

a) pipet 10 mL larutan induk amonia 1000 mg N/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

3. Pembuatan larutan baku amonia 10 mg N/L

a) pipet 10 mL larutan baku amonia 100 mg N/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

4. Pembuatan larutan kerja amonia

a) pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku amonia 10 mg N/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh kadar amonia 0,0 mg N/L; 0,1 mg N/L; 0,2 mg N/L; 0,3 mg N/L dan 0,5 mg N/L.

5. Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar
amonia;

b) pipet 25 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;

c) tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan;

d) tambahkan 1 ml natrium nitroprusid, dihomogenkan;

e) tambahkan 2,5 ml larutan pengoksidasi, dihomogenkan;

f) tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film;

g) biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna;

h) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm;

i) buat kurva kalibrasi dari data h) di atas dan atau tentukan persamaan garis lurusnya.

Prosedur

a) pipet 25 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL;

b) tambahkan 1 mL larutan fenol, dihomogenkan;

c) tambahkan 1 mL natrium nitroprusid, dihomogenkan;

d) tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi, dihomogenkan;

e) tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film;

f) biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna;

g) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm.

Perhitungan

Kadar amonia (mg N/L) = C X fp

dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.



REFRENSI : SNI 06-6989.30-2005