Metode penentuan air dan sedimen (BS&W) - ASTM D4007

      Kandungan air dan sedimen minyak mentah sangat penting karena dapat menyebabkan korosi peralatan dan masalah dalam pengolahan. ASTM D 4007 adalah prosedur penentuan kandungan air dan sedimen (BS&W) di laboratorium menggunakan metoda sentrifugasi.


Prinsip Analisis

Total 100 mL sampel yang jenuh air diputar dengan kecepatan 600 rcf selama 10 menit pada temperatur 60 ºC dengan tabung sentrifus berbentuk kerucut. volume dari lapisan air di bagian atas dan lapisan sedimen di bagian bawah tabung dibaca

Peralatan

1. Sentrifus, Stanhope Seta, model 90000-2 P

2. Tabung sentrifus, bentuk ujung kerucut, panjang 8 inci (203 mm) atau 6 inci (167 mm), mempunyai skala volume dalam mm, sesuai standar ASTM D 4007.

3. Stopper tabung sentrifus

4. Pipet

Bahan

1. Toluen, jenuh air pada 60 ° C (140 ° F)

2. Demulsifier

Persiapan Alat

1. Nyalakan alat sentrifus dengan menekan tombol power “ON” di sebelah kiri alat.

2. Tekan tombol SPEED/RCF untuk merubah SPEED (dalam rpm)dan Relative Centrifugal Force -RCF (dalam G). pilih RCF.

3. Atur RCF menunjukkan angka 600 dengan memutar Coarse Speed Control dan Fine Speed Control.

4. Atur timer menunjukkan angka 10 dengan memutar tombol Timer Control, tampilan timer akan mulai hitung mundur ketika alat telah mencapai kecepatan yang ditentukan.

5. Atur suhu pengujian pada 60 °C dengan memutar tombol Temp Control.

Prosedur Analisis:

1. Kocok sampel kuat-kuat untuk memastikan homogen.

2. Isi masing-masing dua tabung sentrifus sampai tanda 50 mL dengan sampel.

3. Tambahkan toluen ke tabung sampai mencapai tanda 100 mL.
CATATAN: Dalam kasus di mana minyak mentah sangat kental sehingga pencampuran akan sulit, toluen dapat ditambahkan ke tabung dahulu untuk memfasilitasi pencampuran.

4. Tempatkan stopper dalam tabung dan kocok kuat-kuat.

5. Kendurkan stopper sedikit dan rendam tabung sampai tanda 100 mL selama minimal 15 menit dalam bath 60° F ( 140 °F).

6. Ambil tabung dan lap sampai kering.

7. Kencangkan stopper dan kocok dengan cara membolak-balikan tabung 10 kali untuk memastikan pencampuran homogen sampel dengan pelarut.

8. Lepaskan stopper untuk menghilangkan tekanan dan kencangkan kembali.

9. Tempatkan tabung di alat sentrifus dan pastikan sentrifus seimbang dengan menempatkan tabung berbobot sama dalam posisi berlawanan di dalam sentrifus.

10. Putar sampel selama 10 menit di sentrifus.

11. Segera setelah sentrifus berhenti, baca dan catat volume gabungan dari air dan sedimen di bagian bawah tabung.

12. Jika pemisahan secara jelas tidak dapat ditentukan antara air ditambah sedimen dan sampel, tambahkan beberapa tetes demulsifier dan putar kembali.

13. Setelah mencatat pembacaan awal, letakkan kembali tabung tanpa agitasi ke sentrifus dan putar untuk tambahan 10 menit.

14. Ulangi prosedur ini sampai volume gabungan dari air dan sedimen tetap konstan selama 2 pembacaan berturut-turut.

Perhitungan

Catat volume akhir air dan sedimen di masing-masing tabung. Jika perbedaan antara dua bacaan lebih besar dari satu subdivisi pada tabung sentrifus (lihat Tabel 1 ASTM D 4007) atau 0,025 mL untuk pembacaan ≤ 0,10 mL, hasil pembacaan tidak dapat diterima dan harus diulang.

Pelaporan

Ambil jumlah dari dua bacaan yang konsisten dan laporkan sebagai persentase volume air dan sedimen, seperti pada Tabel di bawah;

Pelaporan pembacaan volume, mL

Cara Uji Copper Strip Corrosion – ASTM D 130

      Minyak bumi umumnya mengandung senyawa sulfur, walaupun sebagian besar dihilangkan selama pemurnian di kilang, namun kemungkinan masih ada senyawa sulfur yang tersisa dalam produk akhir. Senyawa sulfur dapat memicu korosi pada logam dengan efek yang bervariasi sesuai dengan jenis kimia senyawa sulfur yang terkandung. Pengujian Copper Strip Corrosion sesuai ASTM D130 dirancang untuk menilai tingkat korosi pada tembaga (corrosiveness to copper) dari produk minyak bumi.


Prinsip Analisis

Suatu lempeng tembaga yang telah digosok, direndam dalam sejumlah sampel dan dipanaskan pada temperatur dan waktu tertentu. Pada akhir pengujian, lempeng tembaga dikeluarkan dari sampel yang diuji, dikeringkan dan dibandingkan warnanya dengan standar pengkaratan lempeng tembaga.

Peralatan

1. Tabung uji, 25 x 150 mm.

2. Penangas tabung uji yang mampu konstan pada temperatur (40 ± 1)°C. Dilengkapi dengan pemegang tabung uji dalam posisi tegak lurus dan dicelupkan sampai kedalaman sekitar 100 mm (4 inci).

3. Bomb uji pengkaratan lempeng tembaga, terbuat dari baja tahan karat dengan ukuran sesuai persyaratan ASTM D 130.

4. Panangas bomb uji, yang mampu menahan temperatur konstan pada (40 ± 1)°C. Dilengkapi dengan pemegang bomb dalam posisi tegak lurus. Penangas harus cukup dalam, sehingga bomb uji dapat terendam keseluruhannya.

5. Termometer, dicelupkan keseluruhannya skala terkecil 1°C alur air raksa tidak boleh berada di atas permukaan media penangas lebih dari 25 mm (1 inci). Termometer dengan kode ASTM 12 C (12F) atau IP 64 (64 F) cocok untuk digunakan.

6. Alat bantu penggosok, untuk memegang lempeng tembaga dengan kuat tanpa merusak pinggiran lempeng tersebut sewaktu digosok.

7. Standar pengkaratan lempeng tembaga ASTM.

8. Pinset.

Bahan-bahan

1. Pelarut pencuci, pelarut hidrokarbon yang mudah menguap, dengan syarat tidak mengandung belerang dan tidak menimbulkan pengkaratan, jika diuji pada temperatur 40°C. Iso-oktan dengan mutu uji ketuk cocok untuk digunakan.

2. Bahan penggosok, kertas gosok silikon karbida dengan berbagai tingkat kehalusan, mencakup kertas gosok 65 µm (240 grit), silikon karbida 105 µm (150 mesh).

3. Lempeng tembaga, berukuran 12,5 x 1,5 - 3,0 x 75 mm.

Persiapan Alat

1. Hidupkan saklar dan atur suhu yang diinginkan dengan memutar tombol pada thermoregulator

2. Biarkan penangas mencapai suhu yang diinginkan dan telah stabil

Prosedur pengujian

1. Saring sampel dengan kertas saring untuk mengeringkan air yang tersuspensi dan tampung sampel ke dalam tabung uji yang kering dan bersih.

2. Bersihkan lempeng tembaga dengan menggosok mempergunakan bahan penggosok seperti karborandum atau kertas gosok silikon karbida. Gosokan dilakukan searah, agar memudahkan evaluasi hasil warna yang terjadi pada lempeng tembaga. Hindarkan terjadi kontak dengan tangan atau percikan air.

3. Rendamkan lempeng tembaga ke dalam pelarut pencuci (atau iso-oktan) dengan pinset goyangkan sesaat, kemudian angkat dan keringkan dengan cara menyentuhnya dengan kertas pengering.

4. Masukkan lempeng tembaga ke dalam tabung uji yang telah berisi sampel sekitar 30 ml. Kemudian tutup dengan gabus.

5. Masukkan tabung uji ke dalam bomb uji, tutup dan kencangkan tutupnya.

6. Buka karet penutup penangas, kait bomb uji dengan alat pengait, masukkan ke dalam penangas, dan tutp kembali penangas.

7. Rendam hingga tenggelam bomb uji ke dalam bak penangas pada temperature (40 ±1)°C, selama 3 jam ± 5 menit

8. Angkat bomb uji dari bak penangas setelah perendaman, dinginkan bomb beberapa menit dengan air keran yang mengalir.

9. Buka bomb dan keluarkan lempeng tembaga dari tabung uji dengan pinset, rendam beberapa saat dalam pelarut pencuci.

10. Angkat lempeng tembaga, dengan menyentuhnya dengan kertas pengering. Periksa hasil warna yang terjadi dengan membandingkan terhadap standar pengkaratan lempeng tembaga ASTM D130 pada tabel di bawah;

Pelaporan

Laporkan tingkat pengkaratan sesuai dengan nomor pada salah satu tingkat pengklasifikasian dari Standar Pengkaratan Lempeng Tembaga ASTM D130, dengan mencantumkan temperatur dan waktu pengujian.

Refrensi

ASTM D130
Kohler K25310 Copper Strip Corrosion Test Bomb Bath Manual

Cara Uji Kinematic Viscosity - ASTM D445

Pengukuran viskositas dari produk petroleum merupakan parameter penting untuk diketahui, hal ini diperlukan untuk estimasi penyimpanan, penanganan, dan kondisi operasional yang optimum. Banyak metoda uji viskositas, salah satunya adalah menggunakan viskometer kapiler sesuai ASTM D445.

Berikut adalah prosedur pengukuran kinematic viscosity untuk produk hidrokarbon kondensat sesuai ASTM D445;

Prinsip Analisis

Viskositas kinematik ditentukan dengan cara mengukur waktu aliran contoh melalui viskometer kapiler  terkalibrasi pada suhu tertentu berdasarkan hukum aliran gravitasi.

Alat

a. Viskometer jenis kapiler kaca, terkalibrasi

          Keterangan gambar viskometer kapiler:

1. Kaki pengukur
2. Kaki berdiameter besar
3. Bola penampung contoh
4. Garis batas bawah
5. Garis batas atas
6. Bola tempat contoh

b. Penyangga viskometer

c. Viscometer bath, TANAKA KV-6

d. Thermometer khusus untuk penetapan viskositas kinematik

e. Stop Watch

e. Bulb atau pompa untuk menyedot sampel

Bahan Kimia

a. Larutan pengering, seperti aseton
b. Larutan pembersih asam kromat.

Persiapan Bath

1. Nyalakan alat dengan menekan tombol switch ON, pilih suhu yang akan dikalibrasi dengan menekan tombol SELECT

2. Tunggu sampai suhu yang diinginkan tercapai

3. Pasang Thermometer terkalibrasi pada bath

4. Catat suhu yang muncul di alat dan pembacaan Thermometer

Kalibrasi Bath

1. Tekan tombol FUNC. dan RESET secara bersamaan, dan lepaskan tombol RESET pertama kali disusul tombol FUNC., akan muncul huruf "P" diikuti nilai koreksi sekarang

2. Hitung nilai koreksi baru

3. Masukkan nilai koreksi baru dengan menekan tombol panah

4. Setelah memasukkan nilai koreksi baru, tekan RESET untuk meninggalkan mode kalibrasi

Prosedur Analisis

1. Masukkan sampel ke dalam viskometer dengan cara tempatkan viskometer dengan posisi terbalik, kemudian celupkan kaki viskometer nomor 1 ke dalam sampel.

 2. Hisap sampel tersebut melalui kaki nomor 2 sampai permukaan mencapai garis tanda nomor 4 (lihat Gambar viskometer kapiler). Balikkan kembali viskometer pada posisi normal setelah bagian luarnya dibersihkan.

3. Masukkan viskometer ke penyangga (holder) dan tempatkan dalam viscosity bath, tutup viskometer kapiler yang berisi contoh. Jika contoh mengandung partikel padat, saring dengan saringan 75 µm (200 mesh) sebelum dimasukkan ke dalam viskometer.

4. Biarkan viskometer yang telah diisi berada di dalam bath sampai mencapai suhu uji (±30 menit)

5. Isap larutan sampai kaki nomor satu, biarkan larutan mengalir turun untuk membasahi permukaan bagian dalam viskometer.

6. Isap larutan dalam viskometer dari bola 3 sampai bola 6, tentukan waktu alir mulai dari garis batas 5 sampai dengan garis batas 4. Jika waktu alir kurang dari spesifikasi minimum (200 detik), pilih viskometer berdiameter lebih kecil dan ulangi pekerjaan tersebut.

7. Lakukan untuk waktu ukur aliran kedua, hitung viskositas kinematik dalam satuan cSt.

8. Jika dua pengukuran sesuai dengan “determinability” (lihat tabel ASTM), dapat langsung dirata-ratakan. Jika tidak sesuai, ulangi pengukuran setelah membersihkan dan mengeringkan viskometer dengan benar

Membersihkan Viskometer

1. Antara dua pengukuran yang berselang, bersihkan viskometer dengan cara dicuci dengan pelarut contoh beberapa kali, dan dibilas dengan aseton. Keringkan dengan udara kering yang bersih, sampai sisa-sisa bilasan hilang

2. Secara periodik bersihkan viskometer dengan larutan pembersih asam kromat selama beberapa jam, untuk menghilangkan deposit organik yang tertinggal, bilas dengan air dan aseton, dan keringkan dengan udara kering yang bersih.

Perhitungan

Hitung viskositas kinematik, v, menurut persamaan berikut :

Kinematic viscosity ν = C.t

Dimana:
C = konstanta viskometer kapiler
t = waktu alir

Pelaporan

Laporkan viskositas kinematik dalam satuan cSt hingga 4 angka bermakna, cantumkan suhu pengerjaan

Referensi

ASTM D445
Manual Alat Viscosity Bath - TANAKA KV-6

Reaksi Kimia Pengujian Fenol

I. Metoda 4-aminoantipirin (4-AAP)

Prinsip Analisis
Semua fenol bereaksi dengan 4-aminoantipirin (4-AAP) pada pH 7,9-8,0 dengan adanya kalium ferri sianida sebagai katalis untuk membentuk warna coklat kekuningan dari antipirin. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 500 nm.

Dalam rangka meningkatkan sensitivitas metode, kompleks warna kuning-coklat dapat diekstrak dengan kloroform dan diukur pada 460 nm. Dengan menggunakan metode ini, konsentrasi minimal 0,005-0,01 mg/L fenol dapat diukur dalam sampel menggunakan kuvet 5 cm, 25 ml kloroform sebagai agen pengekstrak.

Reaksi kimia fenol dengan 4-aminoantipirin

II. Standarisasi larutan fenol

Prinsip Analisis
Larutan bromat-bromida bereaksi dengan asam menghasilkan bromin, yang kemudian bereaksi dengan fenol. Kelebihan bromin dititrasi balik dengan sodium tiosulfat dengan penambahan larutan kalium iodida dan larutan kanji sebagai indikator.

Reaksi Kimia

Pelepasan Bromin

Brominasi Fenol

Penetapan kelebihan Bromin

Titrasi balik dengan Sodium tiosulfat

Analisis trace metal dalam sampel air laut menggunakan SPR-IDA

Analisis trace metal dalam sampel air laut dilakukan dengan menggunakan prosedur yang diadaptasi dari EPA Guideline "Recommended Guidelines for Measuring Metals in Puget Sound Marine Water, Sediment, and Tissue Samples" dan dengan prosedur yang diadaptasi dari Cetac Technologies. Sebuah resin partikulat tersuspensi yang mengandung asam iminodiasetat pada polimer divinilbenzena (SPR-IDA, Suspended Particulate Reagent – Iminodiacetate) digunakan untuk mengikat logam Cu, Cd, Fe, Pb, Mn, dan Zn.

Prinsip Analisis;

Resin SPR-IDA ditambahkan ke dalam sampel air laut pada pH 8 - 8.5, kemudian resin dipisahkan dengan cara gravitasi atau sentrifugasi. Filtrat dibuang dan resin dicuci untuk menghilangkan sisa matriks sampel yang terikat. Asam nitrat kemudian ditambahkan ke resin untuk melepaskan analit yang terikat dan diukur konsentrasinya menggunakan GF-AAS.

Prosedur analisis;

1. Masukkan 10 mL sampel air laut ke dalam tabung sentrifus polipropilen 15 mL berskala.

2. Pipet 60 µL resin SPR-IDA 10 % ke dalam tabung sentrifus

3. Tutup tabung sentrifus, kocok, lalu diamkan 10 menit

4. Tambahkan 0.4 mL NH4OH 25 %, kocok kembali

5. Atur pH hingga 8 – 8.5 menggunakan NH4OH 25 %

6. Masukkan tabung sentrifus ke dalam alat sentrifus, lakukan sentrifus dengan kecepatan 5000 rpm selama 25 menit, kemudian dekantasi.

7. Buang filtrat secara hati-hati, sisakan residu resin yang terpadatkan di bagian bawah tabung.

8. Tambahkan 10 mL air demin yang memiliki pH 8-8,5 (pengaturan dengan NH4OH 25 % ) ke dalam tabung sentrifus, kocok, kemudian sentrifus selama 25 menit.

9. Buang filtrat secara hati-hati, sisakan residu resin yang terpadatkan di bagian bawah tabung.

10. Tambahkan 1 mL HNO3 20 % pada residu resin, kocok

11. Tambahkan 9 mL air demin, kocok

12. Ukur konsentasi analit menggunakan AAS Graphite Furnace (GF-AAS)

Pengiriman Sample Lingkungan

Pengiriman sampel lingkungan dari lapangan, baik melalui darat maupun udara, harus segera dilakukan untuk menjaga integritas sampel, keterlambatan pengiriman sampel lingkungan dapat mengubah komposisi sampel tersebut.

Prosedur pengiriman sampel lingkungan berikut ini diadaptasi dari petunjuk EPA;

1. Sediakan cukup ruang dalam botol (kecuali vial VOC dengan segel septum) untuk mengkompensasi perubahan tekanan dan suhu, sekitar 10 persen dari volume wadah.

2. Pastikan tutup botol telah kencang, sehingga tidak akan bocor.

3. Tempatkan setiap wadah sampel dalam plastik ziploc dan segel.

4. Pilih ukuran cooler box yang tepat untuk memungkinkan penyimpanan tegak wadah sampel.

5. Plester penutup saluran cooler box dengan lakban pada bagian dalam dan luar untuk mencegah pembukaan yang disengaja

6. Tempatkan beberapa lapisan bahan penyerap (absorbent pad) dan bubble wrap plastic di bagian bawah cooler box.

7. Tempatkan botol secara tegak di kantong plastic secara hati-hati untuk menempatkan botol kaca sehingga mereka tidak bersentuhan langsung satu sama lain.

8. Gunakan bubble wrap untuk mencegah sampel dari tumbukan satu sama lain agar tidak pecah selama transportasi.

9. Isi cooler box dengan “blue ice” untuk menjaga suhu sampel ≤6 °C.

10. Tutup kembali cooler box dengan bubble wrap plastic.

11. Tempatkan formulir Chain of Custody (COC) dan dokumen pendukung lainnya dalam plastik ziploc, dan tempel ke bagian dalam tutup cooler box.

12. Segel harus dipasang pada cooler box agar tidak dapat dibuka tanpa merusak segel.

13. Tempelkan “shipping mark” dengan mencantumkan nomor telepon dan alamat laboratorium pada cooler box.