Analisis trace metal dalam sampel air laut dilakukan dengan menggunakan prosedur yang diadaptasi dari EPA Guideline "Recommended Guidelines for Measuring Metals in Puget Sound Marine Water, Sediment, and Tissue Samples" dan dengan prosedur yang diadaptasi dari Cetac Technologies. Sebuah resin partikulat tersuspensi yang mengandung asam iminodiasetat pada polimer divinilbenzena (SPR-IDA, Suspended Particulate Reagent – Iminodiacetate) digunakan untuk mengikat logam Cu, Cd, Fe, Pb, Mn, dan Zn.
Prinsip Analisis;
Resin SPR-IDA ditambahkan ke dalam sampel air laut pada pH 8 - 8.5, kemudian resin dipisahkan dengan cara gravitasi atau sentrifugasi. Filtrat dibuang dan resin dicuci untuk menghilangkan sisa matriks sampel yang terikat. Asam nitrat kemudian ditambahkan ke resin untuk melepaskan analit yang terikat dan diukur konsentrasinya menggunakan GF-AAS.
Prosedur analisis;
1. Masukkan 10 mL sampel air laut ke dalam tabung sentrifus polipropilen 15 mL berskala.
2. Pipet 60 µL resin SPR-IDA 10 % ke dalam tabung sentrifus
3. Tutup tabung sentrifus, kocok, lalu diamkan 10 menit
4. Tambahkan 0.4 mL NH4OH 25 %, kocok kembali
5. Atur pH hingga 8 – 8.5 menggunakan NH4OH 25 %
6. Masukkan tabung sentrifus ke dalam alat sentrifus, lakukan sentrifus dengan kecepatan 5000 rpm selama 25 menit, kemudian dekantasi.
7. Buang filtrat secara hati-hati, sisakan residu resin yang terpadatkan di bagian bawah tabung.
8. Tambahkan 10 mL air demin yang memiliki pH 8-8,5 (pengaturan dengan NH4OH 25 % ) ke dalam tabung sentrifus, kocok, kemudian sentrifus selama 25 menit.
9. Buang filtrat secara hati-hati, sisakan residu resin yang terpadatkan di bagian bawah tabung.
10. Tambahkan 1 mL HNO3 20 % pada residu resin, kocok
11. Tambahkan 9 mL air demin, kocok
12. Ukur konsentasi analit menggunakan AAS Graphite Furnace (GF-AAS)
0 comments:
Post a Comment