Cara Menghitung Alkalinity

Pada postingan sebelumnya dibahas mengenai Cara Uji Alkalinity (alkalinitas), bagi anda yang ingin tahu bagaimana cara menghitung alkalinity dari data mentah hasil titrasi, informasi berikut mudah-mudahan memberikan gambaran yang jelas.

Dalam air ada tiga jenis alkalinity yaitu: OH-alkalinity (alkalinitas hidroksida), CO₃-alkalinity (alkalinitas karbonat) dan HCO₃-alkalinity (alkalinitas bikarbonat). Penentuan alkalinity dilakukan dengan titrasi menggunakan larutan HCl/H₂SO₄. Penetralan yang dilakukan dengan indikator phenolphthalein, menghasilkan P-Alkalinity, sedangkan bila digunakan indikator metil jingga akan dihasilkan M-Alkalinity atau Total alkalinity (T-Alkalinity).

Tahapan pekerjaan
Langkah 1 - Titrasi sampel sampai pH 8.3 (apabila pH awal > 8.3) untuk menghitung P-Alkalinity
Langkah 2 - Titrasi sample sampai pH 4.5 untuk menghitung Total Alkalinity (T-Alkalinity)
Langkah 3 - Hitung OH- Alkalinity, CO₃^2- Alkalinity dan HCO₃^- Alkalinity dengan melihat tabel                            hubungan alkalinity
Langkah 4 - Hitung komponen OH^- , CO₃^2- , HCO₃^- ke dalam nilai pelaporan


   Contoh perhitungan alkalinity :

Data hasil Titrasi
N asam	0.0198	N
V sampel	50.0	mL
V asam yang dibutuhkan sampai pH 8.3 (P)	2.02	mL
V asam yang dibutuhkan sampai pH 4.5 (T)	3.56	mL

Perhitungan;
P-Alkalinity sebagai mg CaCO3/L = [mL asam sampai pH 8.3] X [N asam] X 50,000 / mL sample]
                                                         = (2.02) X 0.0198 X 50,000 / 50 mL = 40.00
T-Alkalinity sebagai mg CaCO3/L = [ml asam sampai pH 4.5] X [N asam] X [50,000 / mL sample]
                                                        = (3.56) X 0.0198 X 50,000 / 50 ml = 70.49

Bandingkan hasil P-Alkalinity dan T-Alkalinity pada tabel Hubungan Alkalinity di bawah untuk menghitung OH-Alkalinity, CO₃^2--Alkalinity dan HCO₃^--Alkalinity.

Hasil titrasi	OH- alkalinity as CaCO3	CO32- alkalinity as CaCO3	HCO- alkalinity as CaCO3
P = 0	0	0	T
P < ½ T	0	2 P	T – 2 P
P = ½ T	0	2 P	0
P > ½ T	2 P – T	2 ( T – P )	0
P = T	T	0	0

Catatan : P = P- Alkalinity ; T = Total Alkalinity

Menggunakan contoh data di atas, di mana P = 40.00 mg/L dan T = 70.49 mg/L, kita menemukan bahwa perhitungan harus menggunakan garis ke 4 dari tabel di atas untuk menghitung OH^- Alkalinity, CO₃^2- Alkalinity dan HCO₃^- Alkalinity, dimana 40.00 > 35.24

Oleh karena itu kita menggunakan persamaan dari garis 4:

Hasil titrasi       OH Alkalinity      CO₃ Alkalinity                     HCO₃ Alkalinity

P > 1/2T            2P – T                    2(T – P)                                      0

OH^- Alkalinity sebagai mg CaCO₃/L = (2 X 40.00) – 70.49 = 9.50

CO₃^2- Alkalinity sebagai mg CaCO₃/L = 2(70.49 - 40.00) = 61.0

HCO₃^- Alkalinity sebagai mg CaCO₃/L = 0

Nilai hasil perhitungan di atas masih dalam unit Alkalinity. Kita laporkan Bicarbonate (dll)  sebagai  HCO₃^-  sebagai mg CaCO3/L bukan HCO₃^-  Alkalinity sebagai mg CaCO3/L.

Untuk merubah alkalinity komponen menjadi berat ekivalen (BE ~ equivalent weight) dari HCO3, CO3 dan OH, kita perlu menghitung faktor konversi untuk merubah berat Alkalinity menjadi berat komponen (HCO3, dll.).

Untuk menghitung faktor konversi untuk 3 komponen, lakukan sebagai berikut:

Langkah 1. Hitung Berat Ekivalen (BE) dengan membagi BM senyawa dengan valensinya.

Langkah 2. Hitung Faktor konversi dari komponen dengan membagi BE senyawa dengan BE CaCO3

Langkah 3. Kalikan konsentrasi komponen alkalinity dengan faktor koreksi yang sesuai

mg/L OH as CaCO₃ = [mg OH Alk / L] X 0.340

mg/L CO₃ as CaCO₃ = [mg CO₃ Alk/L] X 0.600

mg/L HCO₃ as CaCO₃ = [mg HCO₃ Alk/L ] X 1.220

(Dari hasil perhitungan pada langkah 2)

mg/L OH as CaCO₃ = [9.50] X 0.340 = 3.23

mg/L CO₃ as CaCO₃ = [61.0] X 0.600 = 36.6

mg/L HCO₃ as CaCO₃ = [0] X 1.220 = 0

Komponen	Berat Molekul (g)	Valensi	BE	Faktor konversi	Konsentrasi Komponen Alkalinity	ppm
CaCO3	100.0	2	50.0
OH- as CaCO3	17.0	1	17.0	0.340	9.50	3.23
CO32- as CaCO3	60.0	2	30.0	0.600	61.0	36.6
HCO3- as CaCO3	61.0	1	61.0	1.220	0.0	0.0

Penyaringan Sampel Lapangan

Penyaringan sampel cair adalah proses fisik yang digunakan untuk memisahkan fraksi partikulat dan air dari sampel air. Sampel disaring untuk beberapa tujuan; Misalnya, untuk menghilangkan mikroorganisme untuk membantu mengawetkan konsentrasi analit, untuk menghilangkan bahan tersuspensi yang mengganggu prosedur analisis tertentu.

Prosedur penyaringan sampel air di lapangan biasanya menggunakan filter berukuran 0,45 mikrometer (μm). Penyaringan melalui media dengan ukuran pori selain 0,45 μm dapat menghasilkan hasil yang secara substansial berbeda untuk konsentrasi trace element. Prefilter dengan ukuran diameter pori yang lebih besar dapat digunakan untuk sampel yang mengandung sejumlah besar bahan yang tersuspensi; Namun, ukuran diameter pori filter akhir harus 0,45 μm bila hasil analisis kimia harus dinyatakan dalam bentuk konstituen kimia "terlarut" atau "tersuspensi" dalam laporan analisis.

Membran filter yang terbuat dari campuran selulosa asetat dan nitrat (Millipore HAWP, atau yang setara) dan film polikarbonat (Nuclepore, atau yang setara) direkomendasikan untuk menyaring sampel air untuk analisis anorganik (soluble metals/nutrients). Prefilter yang paling umum, bila digunakan, adalah jenis glass-fiber (Gelman tipe E, atau yang setara), memiliki ukuran pori berkisar antara 1 sampai 5 um. Disarankan agar penggunaan prefilter dijaga seminimal mungkin untuk mengurangi kemungkinan kontaminasi dan perubahan sampel akibat kemungkinan adanya zat pembasah (wetting agent) dan kapasitas pertukaran ion (ion exchange capacity) dari filter.

Material yang dibutuhkan
Syringe plastik 60 mL
Botol plastik PE 100 mL
Filter 0.45 μm

Prosedur Penyaringan Sampel;

1. Pastikan tangan bersih dan bebas dari kotoran, kemudian pakai sarung tangan nitril.

2. Ambil syringe plastik 60 mL, masukkan ujung syringe ke dalam wadah sampel.

3. Tarik plunger untuk menyedot 3-5 mL sampel ke dalam barrel syringe, kemudian buang sampel untuk membilas syringe.

4. Sedot 40-50 mL sampel dan pasang filter 0.45 μm pada ujung syringe.

5. Dorong plunger ke bawah untuk mendorong sampel melalui filter, buang 5-10 mL saringan pertama sebelum mengisi botol untuk membilas filter. Buka penutup botol plastik PE 100 mL dan tempatkan posisi bagian bawah filter di atas mulut botol.

6. Dorong plunger untuk menyaring sampel yang tersisa di dalam syringe melalui filter ke dalam botol. Lakukan langkah di atas sampel botol penuh.

7. Segera tutup botol dan beri label, tempat ke dalam kunci kantong zip plastik siap untuk diangkut dalam cooler box.

Metode Pengambilan Contoh Uji Air Laut

Penentuan titik pengambilan contoh

1. Perairan estuari (river input area)

1.1 Titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan salinitas disebabkan adanya pasang dan surut air laut. Untuk tujuan pemantauan diperairan estuari titik pengambilan contoh diambil berdasarkan;

Tabel titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan salinitas

1.2 Titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan kedalaman.
Pada estuari, kolom air dari atas ke bawah memiliki salinitas yang tidak homogen, air bersalinitas rendah (air tawar) berada di lapisan atas dan yang bersalinitas tinggi di lapisan bawah. Maka contoh uji diambil pada beberapa kedalaman:

Tabel titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan kedalaman

2. Perairan pesisir (coastal area)

Perairan pesisir dipengaruhi oleh kegiatan di darat, di daerah pelabuhan atau perairan dangkal lainnya.

Tabel titik pengambilan contoh area pesisir yang dipengaruhi kegiatan di darat berdasarkan kedalaman

3.Perairan Laut (open sea)

Di tengah laut atau perairan yang tidak terpengaruh oleh air sungai, pengambilan contoh air laut dilakukan pada beberapa kedalaman.

Titik pengambilan contoh uji yang tidak dipengaruhi oleh air sungai berdasarkan kedalaman

Peralatan dan Bahan

1. Alat pengambil contoh uji

1.1 Alat pengambil contoh uji secara vertikal

1.1.1 Alat pengambil contoh tunggal, antara lain:

a) Nansen sampler.
b) Niskin sampler.
c) Goflo sampler.
d) Vandorn sampler.
e) Hydro-bios sampler.
f) Jaring plankton.
g) Hayroth Sampler.

Alat pengambil contoh tunggal terbuat dari polycarbonate transparan atau teflon berbentuk silinder dengan cincin pengaman (seal) terbuat dari silicone rubber yang dilengkapi messenger.

Gambar alat Transparent Plastic Nansen (TPN) Water Sampler

1.1.2 Alat pengambil contoh multi sampler, Rosette sampler

Alat pengambil contoh jamak untuk pengambilan contoh pada beberapa kedalaman yang berbeda. Rosette sampler ini biasanya dilengkapi dengan multi sensor/elektroda.

1.2 Pengambil contoh uji secara horizontal (Horizontal point water sampler)

Alat pengambil contoh uji horisontal untuk estuari dan pesisir. Alat pengambil contoh horisontal terbuat dari polycarbonate transparan atau teflon berbentuk silinder mempunyai katup bentuk bola terbuat dari bahan teflon dengan cincin pengaman (seal) terbuat dari silicone rubber yang dilengkapi messenger.

Gambar alat horizontal water sampler

1.3 Alat pengambil contoh uji sederhana

Alat terbuat dari polietilen atau stainless steel (tergantung parameter yang akan dianalisis).

1.4 Sistem pompa

Pengambilan contoh air laut dapat dilakukan dengan menggunakan pompa air namun terbatas pada kedalaman tertentu sesuai dengan panjang pipa, kapasitas dan kemampuan pompa. Sistem pompa ini memerlukan tenaga listrik yang cukup besar.

Cara pengambilan contoh uji

1. Parameter fisika dan kimia dan biologi

a) siapkan wadah contoh uji yang bebas kontaminan;

b) ambil contoh ujipada titik pengambilan contoh yang telah ditentukan; c) masukkan contoh uji ke dalam wadahsesuai parameter;

d) catat kondisi lapangan dan titik koordinat sesuai formulir data lapangan (Lampiran C);

e) ukur parameter lapangan (in situ): suhu, pH, oksigen terlarut (DO), kekeruhan (turbidity), dan daya hantar listrik (DHL), warna, kecerahan, dan salinitas. Hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam form data lapangan;

f) beri label pada wadah contoh uji;

g) lakukan pengawetan sesuai parameter

2. Parameter biologi

2.1 Plankton

Ambil contoh plankton dengan salah satu cara di bawah ini:

a) cara tegak (vertikal)

Pengambilan contoh uji ini dapat mengambil plankton dari seluruh kolom air (composite sample). Selama pengambilan contoh uji ini kapal dalam keadaan diam. Ketika jaring (plankton net) diturunkan pada kedalaman yang diinginkan dengan pemberat diikat di bawahnya, setelah itu jaring ditarik dengan kecepatan konstan. Untuk mata jaring halus biasanya berkecepatan sebesar 0.5 m/detik dan untuk jaring kasar adalah 1,0 m/detik

Cara tegak (vertikal)

b) cara miring (oblique)

Pemberat diikat pada bagian ujung kawat dan jaring dipasang pada jarak tertentu di atas pemberat. Jaring (plankton net) diturunkan dengan perlahan ketika kapal bergerak lambat (sekitar 2 knot). Besar sudut kawat dengan garis vertikal (sekitar 45 ⁰) tetap dipertahankan sampai kawat terulur pada panjang yang diinginkan. Setelah mencapai kedalaman yang diinginkan, kawat beserta jaring ditarik secara perlahan dengan posisi sudut yang sama sampai tiba di atas kapal. Contoh uji yang diperoleh merupakan plankton yang tertangkap dari bagian lapisan air (composite sample).

Cara miring (oblique)

c) cara mendatar (horizontal)

Plankton diambil pada kedalaman kurang lebih 1 m dari permukaan air. Seiring bergeraknya kapal secara perlahan (sekitar 2 knot), jaring ditarik untuk jarak atau waktu yang diinginkan (biasanya 5 - 8 menit).

Cara mendatar (horizontal)

Keterangan:
A. Kapal berhenti: 1. Penarikan jaring secara vertikal
B. Kapal bergerak maju perlahan : 2. Penarikan secara horizontal; 3. Penarikan secara miring (oblique)

d) cara langsung dengan volume sesuai keperluan

Contoh uji diambil dengan menggunakan alat sederhana (dipper) sebanyak volume yang diperlukan

2.2 Klorofil a

a. ambil contoh uji menggunakan botol Niskin

b. masukkan contoh uji ke dalam wadah polietilen berwarna gelap bervolume 65 mL

c. lindungi contoh uji dari panas dan cahaya untuk menghindari degradasi klorofil

d. bilas wadah contoh tiga kali dengan contoh uji kemudian isi botol sampai penuh

e. saat mengisi wadah contoh, lewatkan contoh uji melalui leher botol, sehingga air menekan sisi botol. Hal ini bertujuan untuk meminimalkan gaya geser pada sel fitoplankton

f. contoh uji harus disaring sesegera mungkin, dan simpan dalam pendingin atau dalam lemari es (jangan dibekukan)

g. contoh uji disaring menggunakan filter 25 mm GF/F, tambahkan 2 tetes MgCO3 pada tiap kertas saring. Saring contoh uji menggunakan polycarbonate in-line filter (gelman) dengan tekanan vakum 5 - 7 psi.

h. bilas wadah contoh dengan air laut yang telah disaring, dan bilasannya tambahkan ke dalam contoh uji pada alat saring

i. masukkan filter dalam tabung sentrifue dan bungkus dengan aluminium foil

j. simpan dalam lemari es atau freezer selama minimal 2 jam sebelum dianalisis

k. contoh uji stabil selama satu bulan

2.3 Coliform

Pengambilan contoh uji coliform menggunakan botol gelas tutup ulir yang telah disterilkan. Contoh uji hanya diambil pada bagian permukaan (0 - 1 m)

Referensi
SNI 6964-8-2015: MEtode Pangambilan Contoh Uji Air Laut