Penentuan Nikel Dalam Nickel Ore

Prinsip Analisis

Sample bijih nikel kering/dry berukuran – 200 mesh (- 75µm) yang telah dilarutkan dengan asam kuat dan silikat nya telah dihilangkan dengan asam fluoride diendapkan dengan dimethyl glyoxime dalam suasana basa dan panas. Endapan Ni-Glyoxime dilarutkan kembali dengan larutan asam dan panas. Ion nikel yang terbentuk dititrasi dengan indikator murexide membentuk kompleks Ni-EDTA dalam suasana basa.


Peralatan

1. Porcelain Crucible
2. Erlenmeyer 500 ml dan 300 ml
3. Measuring Glass 25 ml dan 100 ml
4. Labu Semprot
5. Filter Paper No. 41 dia. 12.5 cm
6. Analytical Balance, kapasitas 200 ± 0,1 mg.
7. Beaker Glass 250 dan 500 ml
8. Beaker PTFE 100 ml
9. Kaca Arloji
10. Oven
11. Funnel
12. Hot Plate
13. Burrete 50 ml
14. Standing Burrete
15. Gegep
16. Lacmus Paper
17. Desicator

Reagen

1. Tartaric Acid Solution 25 % (C₄H₆O₆)
Ditimbang 250 gr Tartaric acid dan larutkan dengan aquadest menjadi 1,000 ml.

2. Dimethyl Glyoxime 2 % (C₄H₅N₂O₂)
Ditimbang 20 gr Dimethyl Glyoxime dan larutkan dengan ethanol absolute sampai 1,000 ml.

3. EDTA Standard Solution 0.025 M
Ditimbang 9,306 gr EDTA dalam beaker glass 250 ml dan larutkan dengan aquadest. Masukkan dalam measuring flask 1,000 ml dan himpitkan dengan aquadest sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.

4. Amonia Solution (NH₄OH) 1:1

5. Nitric Acid Solution (HNO₃) 1:1 Panas

6. Hydrochloric Acid Solution (HCl) 1:9 Panas

7. Hydrochloric Acid (HCl) concentrate

8. Amonia (NH₄OH) concentrate

9. Nitric Acid (HNO₃) concentrate

10. Hydrofluoric acid (HF) concentrate

11. Perchloric acid (HClO₄) concentrate


Prosedur Analisis

1. Penentuan Faktor Larutan standar EDTA 0,025 M

1.1. Pembuatan Larutan standar Ni 1 mg/ml

1. Ditimbang ± 1,0000 gr standar nikel dalam gelas piala 250 ml.

2. Tambahkan 20 ml HNO₃ (p) larutkan diatas hotplate pada suhu 300°C hingga Volume larutan lebih kurang 5 ml.

3. Dinginkan lalu pindahkan ke dalam labu ukur 1 liter (saring no.41) dan himpitkan hingga tanda garis.

4. Kocok hingga homogen

1.2. Penentuan Faktor Larutan Standar EDTA 0,025 M

1. Pipet 20 ml Larutan Standar Ni 1 mg/ml (Larutan No. 1.1.) ke dalam Erlenmeyer 300 ml.

2. Tambahkan 2,5 ml asam tartaric 25% dan kertas lakmus asam 5 x 5 mm. Basakan dengan NH₄OH (p) (lakmus berubah dari merah ke biru ).

3. Tambahkan aquadest hingga volume lebih kurang 100 ml.

4. Tambahkan lebh kurang 0,01 gr indicator murexide dan 5 ml NH₄OH (1:1).

5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,025 M sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke ungu.

2. Penentuan Kandungan Nikel.

1. Timbang sample sebanyak 1 gr ketelitian 0.1 mg dan masukkan ke dalam beaker PTFE. Basahi dengan sedikit aquadest.

2. Tambahkan 10 ml HCl pekat, 5 ml HNO₃ pekat, 30 ml HClO₄ pekat dan 2 ml HF pekat. Panaskan di atas hot plate suhu 300 ºC hingga volume 5 ml atau hampir kering (Uap putih akan keluar dan hati-hati, jangan sampai hangus).

3. Tambahkan 20 ml HCl 1:9 dan 50 ml aquadest untuk melarutkan garam-garam nitrat dan klorida yang terbentuk.

4. Saring dengan kertas saring Whatman No. 41 ke dalam erlenmeyer 500 ml dan bilas dengan HCl 1:9 sebanyak 3 kali (untuk meyakinkan melarutnya garam-garam klorida dan nitrat) dan aquadest panas 4 kali hingga bersih.

5. Filtrat ditambahkan 25 ml tartaric acid 25 % dan aquadest sampai volume 300 ml.

6. Tambahkan beberapa tetes indikator BTB 0.1 % hingga kekuningan.

7. Netralkan larutan dengan NH₄OH 1:1 hingga terjadi perubahan warna kehijauan (kondisi larutan dalam keadaan basa), dan tambahkan kembali 5 ml NH₄4OH 1:1.

8. Panaskan di atas hot plate hingga hampir mendidih (suhu ± 70ºC).

9. Sambil dipanaskan, larutan ditambahkan 35 ml larutan dimethyl Glyoxime 2 % sedikit demi sedikit sambil di aduk untuk mengendapkan nikel sehingga terbentuk Nikel Glyoxime.

10. Diamkan di atas hotplate selama 10 menit (larutan di jaga, jangan sampai mendidih atau suhu ± 70ºC).

11. Dinginkan di temperature ruang atau air yang mengalir selama 2 jam untuk membentuk endapan yang sempurna (bulky).

12. Saring dengan kertas saring No. 41, cuci bersih dengan aquadest dalam suasana basa (500 ml aquadest dan 2 ml NH₄OH pekat). Terakhir bilas dengan air panas (bebas nitrat dan klorida).

13. Endapan, filter paper, dan funnel (corong) dipindahkan ke erlenmeyer, dan endapan dilarutkan kembali dengan HNO₃ 1:1 panas sebanyak 3 kali. Bilas dengan aquadest panas hingga bersih.

14. Larutan nikel diuapkan di atas hot plate suhu 300ºC hingga volume 5 ml dan tambahkan aquadest hingga volume 30 ml lalu didinginkan.

15. Tambahkan 1 ml tartaric acid 25 % dan basa kan dengan NH₄OH 1:1 hingga larutan berwarna kehijauan.

16. Tambahkan 10 ml NH₄OH 1:1 dan encerkan dengan aquadest sampai kira-kira 100 ml.

17. Larutan ditambahkan kira-kira 0.1 gr indikator murexide dan dititrasi dengan larutan standard EDTA 0.025 sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke Ungu.

PERHITUNGAN

1. Perhitungan Penentuan Faktor Larutan Standar EDTA 0,025 M

Dimana :
F = Faktor EDTA 0,025 M dengan standar Ni 1 mg/ml.
Y = Vol Larutan standar Ni 1 mg/ml.
W = Berat standar nikel (gr).
X = Kemurnian standar Ni 1 mg/ml.
V = Vol. standar EDTA 0,025 M sebagai penitar

2. Perhitungan Kandungan Nikel dalam Bijih Nikel

Dimana :
F = Factor EDTA 0,025 M standar Ni 1 mg/ml
V = Volume penitaran EDTA 0,025 M
W = Berat sample ( mg )

3. Konversi Kandungan Nikel terhadap Moisture dalam Sample Analitik

Dimana :
M = Kandungan Moisture dalam sample analitik
Ni = Prosentase Ni pada No. 2.

Referensi
JIS M 8126:1994. Ores - Methods for Determination of Nickel.