Pada postingan kali ini membahas cara menghitung standar adisi dengan Excel, standar adisi ini digunakan untuk menghilangkan gangguan matriks pada saat pengujian.
Ada beberapa persyaratan untuk penerapan metode standar adisi;
• Standar harus cukup pekat, sehingga volume standar yang ditambahkan sedikit dibandingkan dengan larutan sampel agar matriks sampel tidak banyak berubah• Standar yang ditambahkan harus dapat meningkatkan sinyal analitis dengan faktor 1.5 sampai 3.• Linearitas dan homogenitas varians harus ada pada rentang kerja.
Prosedur standar adisi melibatkan pembuatan beberapa larutan yang mengandung sampel yang tidak diketahui kadarnya, kemudian ditambahkan standar (yang diketahui kadarnya) dengan volume berbeda.
Misalnya, lima labu ukur 100 mL masing-masing diisi dengan 80 mL sampel, kemudian ditambahkan standar dalam jumlah yang berbeda, seperti 0, 4, 8, 12 dan 16 mL. Labu ukur kemudian ditera menggunakan air demin dan diaduk hingga homogen, lalu diukur menggunakan instrument lab.Pada contoh di bawah, standar yang digunakan (Cstd) memiliki konsentrasi 4 mg/L
Contoh perhitungan Standar Adisi
Berikut ini cara menghitung Standar Adisi menggunakan excel;
1. Buka program excel
2. Input parameter sebagai berikut;
• Konsentrasi standar (Cstd) yang digunakan pada sel C5
• Jumlah volume sampel (Vunk) pada sel C6
• Labu ukur (Vflask) yang digunakan pada sel C7
• Volume standar yang ditambahkan pada sel B10 – B14
3. Pada sel C10, masukkan formula =($C$5*B10)/$C$7 untuk menghitung Csa, sesuai rumus di bawah;
4. Letakkan kursor pada sel C10, sehingga muncul tanda plus (+) pada ujung kanan bawah, kemudian roll kursor ke bawah sampai sel C14, sehingga didapat hasil copy formula sebagai berikut;
5. Masukkan respon alat pada sel D10 – D14
6. Hitung slope, intercept, dan X-intercept dengan formula sesuai gambar di bawah
7. Buat kurva hubungan antara Csa dengan respon alat dengan cara sebagai berikut;
a. Kita perlu menambahkan satu data saat y=0, maka ketik formula =C18 pada sel C15 dan ketik 0 pada sel D15
b. Tempatkan kursor pada sel C10 – D15
c. Klik menu insert, Charts, pilih Scatter
8. Hitung konsentrasi sampel (C0) sesuai formula di bawah;
d. pilih Scatter with Straight Lines and Markers
e. Sehingga muncul grafik seperti di bawah
f. Lakukan pengaturan pada sumbu X dan Y, sehingga diperoleh kurva cantik seperti di bawah, perpotongan garis kurva dengan sumbu X adalah konsentrasi sampel yang terbaca di alat (belum dikalikan faktor pengenceran)
Jadi, konsentrasi analit di dalam sampel adalah 0.4889 mg/L
Assalammualaikum.wrwb.
ReplyDeleteMohon Pencerahannya
1. Apakah perbedaan kurva kalibrasi biasa dan standar adisi...?
2. Kapankah standar adisi dapat digunakan...?
Terimakasih
Wassalamu 'alaikum wr.wb
DeleteKurva kalibrasi biasa atau dalam istilah lain direct calibration adalah untuk membuat grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan standar dengan hasil pembacaan instrumen, kemudian sampel dianalisa, respon alat untuk pembacaan sampel didapat, dan hasil konsentrasi sampel bisa dihitung dari kurva.
Adapun teknik standar adisi, kita tidak perlu membuat kurva kalibrasi dulu, tetapi ikuti prosedur seperti contoh diatas, catat respon alat, dan hitung konsentrasi sampel (C0) sesuai cara di atas.
Tehnik standar adisi digunakan apabila terdapat gangguan matriks sampel, petunjuk umumnya ketika hasil % recovery jelek ketika sampel di spike.
Mudah-mudahan bisa membantu,,,silahkan kalau ada yang mau menambahkan atau mengkoreksi
Baik, terimakasih atas penjelasan nya.
ReplyDeleteSalam analis,
ReplyDeleteIzin memperkenalkan aplikasi LABZ.
Perhitungan Super Cepat Validasi Metode Secara Spektrofotometri UV-VIS
https://www.youtube.com/watch?v=fNsyaEL7_SA
Playlist
https://www.youtube.com/watch?v=OMTAZlhe8-4&list=PLrOuoDXRJPW12iOAoLeNCtetsfx9YHfj8
Hatur Nuhun
Bapak mohon izin bertanya, dasar referensi kurva standar adisi dari mana ya pak ? Terima kasih
ReplyDelete