Cara Uji Fluorida Secara Spektrofotometri dengan SPADNS

1. Prinsip Analisis

Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS-asam zirkonil menyebabkan berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding dengan banyaknya unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.

2. Reagen

a) air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 µmhos/cm;

b) natrium fluorida bebas air (NaF);

c) SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen disulfonat;

d) asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl₂.8H₂O);

e) asam klorida (HCl) pekat; dan

f) natrium arsenit (NaAsO₂).

3. Peralatan

a) spektrofotometer;

b) neraca analitik;

c) pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL;

d) pipet ukur; dan

e) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL.

4. Persiapan pengujian

4.1 Larutan induk fluorida 100 mg F^-/L

a) larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL = 100 µg F^-); atau

b) pipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F^-/L yang tertelusur ke Standard Reference Material, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

4.2 Larutan baku fluorida 10 mg F^-/L

a) pipet 50 mL larutan induk 100 mg F^-/L dan masukkan ke dalam labu ukur 500 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL larutan = 0,01 mg F-).

4.3 Larutan kerja fluorida

a) pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan baku fluorida yang mengandung 10 mg F^-/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fluorida 0,0 mg F^-/L; 0,2 mg F^-/L; 0,5 mg F^-/L; 1,0 mg F^-/L dan 1,5 mg F^-/L.

4.4 Larutan SPADNS

Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat atau disebut juga 4,5-dihydroxy-3-(parasulfophenylazo)-2,7-naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt, dalam air suling dan encerkan larutan diatas dengan air suling menjadi 500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun apabila terhindar dari sinar matahari langsung.

4.5 Larutan asam zirkonil

a) larutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat, ZrOCl₂.8H₂O dalam sekitar 25 mL air suling;

b) tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan menjadi 500 mL dengan air suling.

4.6 Larutan campuran asam zirkonil-SPADNS

Campurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dengan volume yang sama.

CATATAN Larutan ini stabil selama 2 tahun.

4.7 Larutan natrium arsenit 0,5%

Larutkan 0,5 g NaAsO₂ dengan air suling pada labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda tera kemudian dihomogenkan.

4.8 Larutan blanko (reference solution)

Pipet 10 mL larutan SPADNS ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda batas dengan air suling. Encerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling hingga 10 mL dan campurkan dengan larutan SPADNS tersebut di atas.

5. Persiapan contoh uji

a) Contoh uji yang keruh harus disaring menggunakan saringan membran berpori 0.45 µm.

b) Contoh uji tidak boleh mengandung ion klorida lebih besar atau sama dengan 7000 mg Cl-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.

c) Contoh uji tidak boleh mengandung besi lebih besar atau sama dengan 10 mg Fe/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.

d) Contoh uji tidak boleh mengandung ion sulfat lebih besar atau sama dengan 200 mg SO₄^2-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.

e) Contoh uji tidak boleh mengandung ion fosfat lebih besar atau sama dengan 16 mg PO₄^3-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.

f) Apabila contoh uji mengandung ion-ion pengganggu pada 5 butir c) sampai g), hilangkan gangguan tersebut dengan cara destilasi.

g) Apabila contoh uji mengandung sisa klorin, hilangkan klorin dengan penambahan 0,05 mL larutan NaAsO₂, untuk setiap 0,1 mg sisa klorin.

6. Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan spektrofotometer untuk pengujian kadar fluorida sesuai dengan pengoperasian alat;

b) ke dalam masing-masing larutan kerja pada langkah 4.3, tambahkan 10,0 mL larutan campuran SPADNS dan asam zirkonil, aduk hingga homogen;

c) atur spektrofotometer hingga nilai serapan nol dengan larutan blanko;

d) ukur serapan masing-masing larutan baku dan catat;

e) buat kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan antara kadar fluorida dengan pembacaan serapannya dan tentukan persamaan garis lurusnya (regresi liniernya).

7. Prosedur pengujian contoh uji

a) pipet 50,0 mL contoh uji atau yang telah diencerkan menjadi 50,0 mL dengan air suling;

b) tambahkan 10,0 mL larutan campuran SPADNS-asam zirkonil, kocok hingga homogen;

c) ukur serapannya dan catat;

d) apabila serapan contoh uji berada di luar serapan kurva kalibrasi standar, ulangi pengujian dengan menggunakan contoh uji yang telah diencerkan.

8. Perhitungan

Kadar flourida (mg/L) = C x fp

dengan pengertian:

C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);

fp adalah faktor pengenceran.

Referensi
SNI 06-6989.29-2005