Prosedur Operasi Alat Enviro Mini-Dist

Persiapan peralatan

1. Sambungkan peralatan heater block portable ke sumber arus listrik

2. Pastikan inlet kran air sebagai pendingin mengalir dengan baik

3. Siapkan sampel yang akan di analisa dan rangkai peralatan destilasi seperti gambar di bawah :

Untuk analisa Total Phenol, Ammonia


Untuk analisa Total Cyanida


4. Tempatkan tabung sampel impinger (Reaction tube) pada heater block dan receiver tube pada block yang tersedia di alat ENVIRO MINI-DIST

5. Sambungkan selang/tubing ke peralatan ENVIRO MINI- DIST dengan Cara :

• Pasang selang dari inlet air kran ke outlet manifold pada flow meter (sebelah bawah flow meter)

• Pasang selang “water inert “( sebagai inlet water) dan selang “Drain” ke “cold finger tubing” yang di sambungkan pada “manifold metal tab” alat ENVIRO MINI-DIST hingga terkoneksi sempurna.

• Pasang selang pada outlet manifold alat ENVIRO MINI-DIST sebagai pembuangan air pendingin ke westafel.

6. Yakinkan setiap sambungan dari selang dari inlet air kran ke alat ENVIRO MINI-DIST hingga ke selang outlet keluaran air tidak ada kebocoran.


Pengukuran Sampel

7. Untuk sampel liquid : Pipet 50 ml sampel (sesuai metoda dan parameter uji) masukkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.
Untuk sampel padatan : timbang sampel (sesuai metoda dan parameter uji) larutkan dengan aquademint hingga 50 ml dan pindahkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube ) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.

8. Ulangi langkah 3-7 diatas untuk semua sampel yang akan di destilasi (max 10)

9. Pasang dan rangkai kembali tabung sampel impinger (Reaction tube ) ke cold finger tubing yang terhubung ke receiver tube (sesuai plot gambar pada langkah 3)

10. Buka inlet keran air dan atur kecepatan air yang masuk pada flowmeter (Skala ±30) yang menuju ke alat ENVIRO MINI-DIST dan pastikan tidak ada kebocoran

11. Tekan POWER ON yang berada diatas alat heater block portable untuk menyalakan (ON=indikasi lampu berwarna Hijau dan Merah menyala)

12. Set temperature heater block pada suhu 190oC kemudian nyalakan HEATER (ON=Indikasi lampu berwarna orange menyala)

13. Tunggu proses destilasi sehingga mendapatkan ±45 ml hasil destilat (volume sesuai dengan metoda dan jenis parameter uji) kemudian himpitkan dengan aqua demin hingga tanda garis 50 ml.

Note : sample pada tabung sample impinger (Reaction tube) jangan sampai kering dengan menambahkan aqua demin secukupnya melalui cap teflon, jika heater block masih panas dan proses destilasi untuk sample pada reaction tube yang lain masih continue letakkan penampung beaker glass pada posisi receiver tube sample yang proses destilasinya telah selesai.

14. Setelah selesai Matikan HEATER, biarkan dingin dan bilas distillation head ke receiver tube dengan aquademin hingga volume 50 ml. (Saat kondisi DINGIN setelah ± 20 menit rangkaian alat-alat gelas dari destilasi dapat dilepaskan)

15. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet

16. Pindahkan hasil destilat dari receiver tube ke wadah lain (glassware) untuk di analisa.

17. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet

18. Disconnect sumber arus listrik dan segera bersihkan/cuci tabung sampel impinger (Reaction tube) dan receiver tube,

Pelatihan Personil Laboratorium

Dalam ISO 17025, laboratorium harus memiliki proses terdokumentasi untuk: seleksi pegawai; pelatihan; supervisi; otorisasi; dan pemantauan/monitoring terhadap personil yang terlibat dalam kegiatan laboratorium. Personil yang melakukan tugas tertentu harus mempunyai kualifikasi berdasarkan pendidikan, pelatihan, pengalaman yang sesuai dan/atau keterampilan yang ditunjukkan. Untuk personel dengan kompetensi yang belum memadai (sedang menjalani pelatihan), maka pekerjaannya harus disupervisi oleh personel kompeten yang ditunjuk.

Untuk tujuan di atas, laboratorium harus menentukan program dan sasaran pelatihan personil yang dirumuskan sesuai tuntutan pekerjaan sekarang dan yang akan datang.

Review Batch Analisis Sampel Lingkungan

Unit dasar untuk pengendalian mutu analitik adalah batch analisis. Prinsip utama untuk mendeskripsikan bath analisis adalah bahwa semua sampel dalam satu batch, baik sampel lapangan dan sampel QC harus ditangani dengan cara yang sama, dan semua data dari setiap analisis harus dimanipulasi dengan cara yang persis sama. 

Persyaratan minimum dari batch analisis sampel lingkungan adalah sebagai berikut;

1) Jumlah sampel (lapangan) dalam batch tidak melebihi 20.

2) Semua sampel (lapangan) dalam batch memiliki matriks yang sama (hampir sama).

3) Sampel QC untuk diproses dengan sampel (lapangan) meliputi:

• Blanko Reagen

• Laboratory Control Sample (LCS)

• Matrix Spiked sampel (lapangan)

• Duplicate Matrix Spiked  sampel (lapangan)

• Sampel yang diidentifikasi sebagai field blank atau trip blank tidak dilakukan spike matriks atau diduplikasi

4) Reagen dengan lot sama digunakan untuk memproses bach sampel

5) Setiap proses dalam analisis dilakukan oleh seorang analis atau oleh satu tim analis (misal satu analis untuk preparasi sampel dan analis lain membaca di alat).

6) Sampel dianalisis secara kontinu dalam jangka waktu tidak melebihi 24 jam antara dimulainya proses sampel pertama dan sampel terakhir dari batch, kalau memungkinkan.

7) Sampel QC harus dianalisis bersamaan dengan sampel lapangan terkait, yang disiapkan bersama mereka.

8) Batch diberi nomor identifikasi unik yang dapat digunakan untuk mengkorelasikan sampel QC dengan sampel lapangan.

9) Batch QC mengacu pada sampel QC yang dianalisis dalam batch sampel (lapangan).

Saat mereview batch analisis sampel air, beberapa hal yang harus dipertimbangkan untuk memeriksa kebenaran analisis (checking correctness of analyses) adalah sebagai berikut;

1. Periksa apakah keseimbangan ion (ion balance) berada dalam spesifikasi. Sebagai catatan, pastikan alkalinitas tidak dihitung lebih dari satu kali misalnya dihitung sebagai total alkalinitas dan alkalinitas bicarbonate.

2. Pastikan rasio TDS yang terukur di alat dengan TDS hasil kalkulasi (measured TDS/calculated TDS) berada pada kisaran 1.0 sampai 1.2.

3. Periksa rasio TDS/konduktivitas pada kisaran 0.55 sampai 0.7.

4. Pastikan jumlah anion dan kation adalah £ TDS.

5. Periksa jumlah anion (atau kation) harus 1/100 dari konduktivitas yang diukur, atau dengan kata lain, 100 × jumlah anion (atau kation), meq/L = (0.9–1.1) EC.

6. Periksa hasil pH yang anomali. Konfirmasi ulang harus dilakukan dengan melakukan duplikasi analisis.

7. Periksa bahwa logam yang 'disaring' kurang dari atau sama dengan logam 'total'.

8. Periksa bahwa alkalinitas tinggi dan asiditas rendah dikaitkan dengan pH tinggi sampel (dan sebaliknya).

9. Periksa apakah karbonat dan atau hidroksida terdeteksi, kondisi pH yang sesuai ada dalam sampel.

10. Periksa adanya anomali konsentrasi tinggi dari elemen 'langka' secara natural. (misal, As, Se, Hg.)

11. Periksa apakah hubungan nitrogen benar (misalnya NH4 £ TKN; NOx + TKN = TN; NH4 £ TN)

12. Periksa apakah hubungan fosfor benar. (Misalnya Reaktif P £ Total P.)

Cara Menghitung Confidence Interval (CI)

Ketika kita melakukan sejumlah pengukuran pada sebuah sampel dan menghitung nilai rata-rata pengukuran tersebut, kita dapat memperkirakan nilai aktual untuk pengukuran tersebut. Meskipun nilai rata-rata ini merupakan perkiraan terbaik dari nilai sebenarnya, namun ini tetap hanya perkiraan. Kita dapat menghitung Confidence Interval (interval kepercayaan) pengukuran ini untuk mengekspresikan ketepatan perkiraan pengukuran kita.

Screening Polymerization Potential Limbah

Ruang Lingkup

Prosedur ini meliputi penaksiran potensi polimerisasi limbah. Prosedur ini dapat digunakan untuk limbah cair, lumpur, semi-padat, dan padat.

Prosedur pengujian ini dapat digunakan untuk mendeteksi potensi polimerisasi berbahaya dari limbah yang mengandung atau dicurigai mengandung iso sianat, seperti metilen bis-phenisosianat, metilen diisosianat (MDI), atau toluene diisosianat (TDI).

Prinsip

Reaktifitas limbah ditetapkan dengan penambahan sejumlah sampel ke dalam trietilamin yang berjumlah sama dengan sampel dan pengamatan semua tanda terjadinya reaksi, seperti kenaikan temperature, pelepasan gas, pembentukan gel atau polimerisasi.

Peralatan

1. Beaker atau tabung reaksi

2. Pipet tetes yang dapat dibuang

3. Batang pengaduk gelas

4. Mixer vortex, sebagai alternatif

5. Termometer, 20 hingga 110 oC, dengan ketelitian 0.5 oC

Reagen

Trietilamin, (CH3)N

Prosedur Kerja

1. Tempatkan kira-kira 2 ml sampel ke dalam beaker atau tabung reaksi, dan ukur temperatur sampel

2. Tambahkan kira-kira 2 ml trietilenamin ke dalam sampel dan aduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk gelas atau dengan menggunakan mixer vortex.

3. Lanjutkan dengan memonitor temperature campuran selama beberapa menit. Amati dan catat semua tanda terjadinya reaksi, seperti pelepasan gas, asap, penghangusan, pengendapan, pembentukan gel, polimerisasi, atau pembakaran.

4. Jika terdapat salah satu tanda terjadinya reaksi di atas yang teramati, maka sampel bersifat reaktif dan tidak lolos pengujian.

Referensi

ASTM D5058-90

Glass Thief Sampler

Alat sampling yang paling banyak digunakan untuk pengambilan sampel di dalam drum adalah tabung gelas (glass thief, diameter dalam 6 mm sampai 16 mm, dan panjangnya 48 inci). Alat ini sederhana, hemat biaya, cepat, dan mengumpulkan sampel tanpa harus didekontaminasi.

Pedoman Sampling menggunakan Glass Thief Sampler;

1. Lepaskan penutup wadah sampel.

2. Masukkan tabung gelas hampir ke bagian bawah drum atau sampai lapisan padat/sludge dijumpai, angkat tabung gelas sekitar 10 - 30 cm  dari dasar drum atau lapisan padat/sludge.

3. Biarkan limbah di drum mencapai level alami di tabung.

4. Tutup bagian atas tabung sampling dengan stopper atau ibu jari, pastikan cairan tetap berada di dalam tabung gelas.

5. Lepaskan tabung yang tertutup dengan hati-hati dari drum dan masukkan ujung bawah tabung gelas ke dalam wadah sampel. Hindari cairan tumpah di bagian luar wadah sampel.

6. Lepaskan stopper dan biarkan isi glass thief mengalir seluruhnya ke dalam wadah sampel. Isi wadah sampel sekitar dua pertiga kapasitasnya.

7. Keluarkan tabung dari wadah sampel

8. Tutup wadah sampel dengan rapat dan tempelkan label

Reaksi Kimia Pengujian Fosfat

Reaksi reduksi dengan asam askorbat

Ammonium heptamolibdat bereaksi dengan ortofosfat menjadi asam fosfomolibdat dalam suasana asam. Keempat atom O dari asam fosfat digantikan oleh empat gugus Mo₃O₁₀. Asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh  asam askorbat menjadi molibdenum biru dengan adanya kalium antimonil tartrat.


Reaksi kimia

Pembentukan asam fosfomolibdat

Langkah reaksi untuk pembentukan fosfomolibdenum biru

Reaksi asam askorbat

Asam askorbat mengandung gugus enediol , yaitu ikatan rangkap antara dua gugus hidroksil (-OH) yang berdekatan dan merupakan zat pereduksi yang kuat. Asam askorbat juga mempunyai sifat keasaman yang kuat disebabkan oleh posisi dua gugus OH yang berdekatan pada ikatan rangkap –C =C- (gugus karbonil). Gugus OH ini memiliki sifat mudah melepaskan proton (H+) dalam larutan. Dengan hilangnya hidrogen, zat ini diubah menjadi asam dehidroaskorbat.


Struktur kalium antimonil tartrat