Prosedur Digesti Asam (Acid Digestion) untuk Analisis Logam

Prosedur digesti asam diperlukan untuk mengurangi interferensi oleh zat organik dan untuk mengkonversi logam yang terikat dengan partikulat ke bentuk logam bebas yang dapat ditentukan oleh AAS atau ICP.

HNO₃ akan mendestruksi sebagian besar sampel secara memadai. Nitrat adalah matriks yang dapat diterima baik untuk FAAS dan GFAAS. Beberapa sampel mungkin memerlukan penambahan asam perklorat, asam klorida, atau asam sulfat untuk digesti yang sempurna. Asam-asam ini dapat mengganggu analisis beberapa logam dan memberikan interferensi matriks untuk analisis GFAAS. Sebagai aturan umum:

• HNO₃ saja cukup untuk sampel bersih atau bahan mudah teroksidasi.

• HNO₃-H₂SO₄ atau larutan HNO₃-HCl cukup untuk bahan organik yang mudah teroksidasi.

• Digesti HNO₃-HClO₄ atau HNO₃-HClO₄-HF diperlukan untuk bahan organik atau mineral yang sulit dioksidasi.

Prosedur Digesti Asam

A. Digesti Asam Nitrat (HNO₃)

1. Transfer sejumlah volume sampel yang sesuai (50 sampai 100 mL), masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Tambahkan 5 mL HNO₃ pekat dan beberapa butir batu didih. Tutup wadah dengan gelas arloji.

3. Panaskan perlahan dengan menggunakan hot plate hingga sampai volume 10-20 mL, sebelum terjadi presipitasi.

4. Lanjutkan pemanasan dan tambahkan HNO₃ pekat seperlunya sampai digesti komplit, seperti yang ditunjukkan oleh larutan berwarna terang dan jernih. Jangan biarkan sampel kering selama digesti.

5. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan air demin dan saring, jika perlu.

6. Pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.

B. Digesti Asam Nitrat (HNO₃)– Asam Klorida (HCl)

1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Tambahkan 3 ml HNO₃ pekat dan beberapa butir batu didih.

3. Panaskan perlahan di atas hot plate dan uapkan sampai kurang dari 5 mL, pastikan bahwa sampel tidak mendidih dan tidak ada bagian bawah wadah dibiarkan kering.

4. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan sedikit air demin, tambahkan lagi 5 mL HNO₃ pekat. Tutup wadah dengan gelas arloji dan panaskan kembali di atas hot plate. Tingkatkan suhu hot plate sehingga terjadi reaksi refluks.

5. Lanjutkan pemanasan, tambahkan asam tambahan secukupnya sampai digesti komplit, ditandai dengan larutan berwarna terang dan jernih.

6. Uapkan sampai kurang dari 5 mL dan dinginkan. Tambahkan 10 mL HCl (1+1) dan 15 mL air demin per 100 mL volume akhir. Panaskan selama 15 menit tambahan untuk melarutkan endapan atau residu.

7. Dinginkan, bilas dinding wadah dengan air demin, dan saring untuk menghilangkan bahan yang tidak larut yang bisa menyumbat nebulizer. Atau, sentrifugasi atau biarkan mengendap selama semalam.

8. Transfer filtrate ke labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.

C. Digesti Asam Nitrat (HNO₃) – Asam Sulfat (H₂SO₄)

1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Jika sampel belum diasamkan, tambahkan H₂SO₄ pekat, metil orange dan 5 mL HNO₃ pekat sampai berubah warna menjadi merah jingga.

3. Tambahkan beberapa batu didih, panaskan pelan-pelan hingga mendidih pada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15 sampai 20 mL.

4. Tambahkan 5 mL HNO₃ pekat dan 10 mL H₂SO₄ pekat. Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO₃.

5. Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO₃ pekat dan ulangi penguapan sampai asap putih SO₃ mulai terbentuk.

6. Panaskan untuk menghilangkan semua HNO₃ sebelum perlakuan selanjutnya. Semua HNO₃ akan hilang apabila larutan tersebut menjadi jernih dan tidak ada lagi asap kecoklatan yang terlihat. Sampel jangan sampai kering selama digesti.

7. Dinginkan, encerkan dengan air demin kira-kira 50 mL.

8. Panaskan sampai hampir mendidih untuk melarutkan garam yang susah larut.

9. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil bilasan ini ke dalam labu ukur.

10. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.

D. Digesti Asam Nitrat (HNO₃)– Asam Perklorat (HClO₄)

1. Aduk dan transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Bila sampel belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan menambah HNO3 pekat dan indikator metil orange.

3. Tambahkan tambahan 5 mL HNO3 pekat dan beberapa butir batu didih,

4. Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya menjadi 15 mL sampai dengan 20 mL.

5. Tambahkan lagi 10 mL HNO3 pekat dan 10 mL HClO₄ pekat sambil didinginkan. Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih tebal dari HClO₄.

6. Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan biarkan larutan tetap mendidih hingga menjadi jernih. Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO₃ pekat untuk menyempurnakan digesti.

7. Dinginkan, encerkan dengan air demin sampai kira-kira 50 mL dan didihkan untuk menghilangkan Cl₂ dan oksida nitrogen.

8. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil cucian ini ke dalam labu ukur.

9. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.

E. Digesti Asam Nitrat (HNO₃) – Asam Perklorat (HClO₄)– Asam Florida (HF)

1. Aduk sampel dan transfer volume yang sesuai ke dalam Beaker TFE 250 mL.

2. Tambahkan beberapa butir labu didih dan panaskan di atas hot plate secara perlahan. Uapkan sampai 15 sampai 20 mL.

3. Tambahkan 12 mL HNO₃ pekat dan uapkan sampai hampir kering. Ulangi penambahan dan penguapan HNO₃.

4. Biarkan larutan dingin, tambahkan 20 mL HClO₄ dan 1 mL HF, dan panaskan sampai larutan menjadi jernih dan timbul asap putih HClO₄.

5. Dinginkan, tambahkan sekitar 50 mL air demin, saring.

6. Tambahkan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.

CATATAN:

Pemanasan campuran HClO₄ dan bahan organik dapat meledak kuat. Hindarkan bahaya ini dengan mengikuti prosedur berikut:

1. Jangan menambahkan HClO₄ pada larutan panas yang mengandung bahan organik.

2. Lakukan pretreatment (perlakuan awal) contoh uji yang mengandung bahan organik.

3. Digesti dilakukan di dalam ruang asam yang telah dikondisikan untuk digesti dengan menggunakan asam HClO₄.

4. Hindari contoh uji yang di digesti dengan HClO₄ menguap sampai kering.

Preparasi Sample Lingkungan

Secara umum proses analisis terdiri dari beberapan tahapan, yaitu sampling, preservasi sampel, preparasi sampel, analisis, analisis data, dan pembuatan laporan analisis. Kesalahan pada salah satu tahapan pada proses analisis akan menyebabkan terjadinya kesalahan hasil analisis.

Preparasi sampel yang benar sangat penting untuk mendapatkan hasil analisis yang valid. Untuk beberapa sampel seperti sampel air minum bisa langsung digunakan untuk analisis logam tanpa preparasi (digesti asam); beberapa tehnik analisis, misal XRF, hanya membutuhkan preprasi sampel yang minimal, tetapi sebagian besar sampel membutuhkan preparasi sampel yang membutuhkan waktu yang lama, terutama untuk analisis trace organik.