Alat sampling yang paling banyak digunakan untuk pengambilan sampel di dalam drum adalah tabung gelas (glass thief, diameter dalam 6 mm sampai 16 mm, dan panjangnya 48 inci). Alat ini sederhana, hemat biaya, cepat, dan mengumpulkan sampel tanpa harus didekontaminasi.
Pedoman Sampling menggunakan Glass Thief Sampler;
1. Lepaskan penutup wadah sampel.
2. Masukkan tabung gelas hampir ke bagian bawah drum atau sampai lapisan padat/sludge dijumpai, angkat tabung gelas sekitar 10 - 30 cm dari dasar drum atau lapisan padat/sludge.
3. Biarkan limbah di drum mencapai level alami di tabung.
4. Tutup bagian atas tabung sampling dengan stopper atau ibu jari, pastikan cairan tetap berada di dalam tabung gelas.
5. Lepaskan tabung yang tertutup dengan hati-hati dari drum dan masukkan ujung bawah tabung gelas ke dalam wadah sampel. Hindari cairan tumpah di bagian luar wadah sampel.
6. Lepaskan stopper dan biarkan isi glass thief mengalir seluruhnya ke dalam wadah sampel. Isi wadah sampel sekitar dua pertiga kapasitasnya.
7. Keluarkan tabung dari wadah sampel
8. Tutup wadah sampel dengan rapat dan tempelkan label
There is equipment that will collect a sample from the full depth of a drum and maintain it in the transfer tube until delivery to the sample bottle. These equipment designs include primarily the Composite Liquid Waste Sampler (COLIWASA) and modifications thereof. The COLIWASA is a sampler designed to permit representative sampling of multiphase wastes from drums and other containerized wastes. One configuration is a 152-cm-by-4-cm ID section of tubing with a neoprene stopper at one end, attached by a rod running the length of the tube to a locking mechanism which opens and closes the sampler by raising and lowering the neoprene stopper.
Penyaringan sampel cair adalah proses fisik yang digunakan untuk memisahkan fraksi partikulat dan air dari sampel air. Sampel disaring untuk beberapa tujuan; Misalnya, untuk menghilangkan mikroorganisme untuk membantu mengawetkan konsentrasi analit, untuk menghilangkan bahan tersuspensi yang mengganggu prosedur analisis tertentu.
Prosedur penyaringan sampel air di lapangan biasanya menggunakan filter berukuran 0,45 mikrometer (μm). Penyaringan melalui media dengan ukuran pori selain 0,45 μm dapat menghasilkan hasil yang secara substansial berbeda untuk konsentrasi trace element. Prefilter dengan ukuran diameter pori yang lebih besar dapat digunakan untuk sampel yang mengandung sejumlah besar bahan yang tersuspensi; Namun, ukuran diameter pori filter akhir harus 0,45 μm bila hasil analisis kimia harus dinyatakan dalam bentuk konstituen kimia "terlarut" atau "tersuspensi" dalam laporan analisis.
Membran filter yang terbuat dari campuran selulosa asetat dan nitrat (Millipore HAWP, atau yang setara) dan film polikarbonat (Nuclepore, atau yang setara) direkomendasikan untuk menyaring sampel air untuk analisis anorganik (soluble metals/nutrients). Prefilter yang paling umum, bila digunakan, adalah jenis glass-fiber (Gelman tipe E, atau yang setara), memiliki ukuran pori berkisar antara 1 sampai 5 um. Disarankan agar penggunaan prefilter dijaga seminimal mungkin untuk mengurangi kemungkinan kontaminasi dan perubahan sampel akibat kemungkinan adanya zat pembasah (wetting agent) dan kapasitas pertukaran ion (ion exchange capacity) dari filter.
Material yang dibutuhkan
Syringe plastik 60 mL
Botol plastik PE 100 mL
Filter 0.45 μm
Prosedur Penyaringan Sampel;
1. Pastikan tangan bersih dan bebas dari kotoran, kemudian pakai sarung tangan nitril.
2. Ambil syringe plastik 60 mL, masukkan ujung syringe ke dalam wadah sampel.
3. Tarik plunger untuk menyedot 3-5 mL sampel ke dalam barrel syringe, kemudian buang sampel untuk membilas syringe.
4. Sedot 40-50 mL sampel dan pasang filter 0.45 μm pada ujung syringe.
5. Dorong plunger ke bawah untuk mendorong sampel melalui filter, buang 5-10 mL saringan pertama sebelum mengisi botol untuk membilas filter. Buka penutup botol plastik PE 100 mL dan tempatkan posisi bagian bawah filter di atas mulut botol.
6. Dorong plunger untuk menyaring sampel yang tersisa di dalam syringe melalui filter ke dalam botol. Lakukan langkah di atas sampel botol penuh.
7. Segera tutup botol dan beri label, tempat ke dalam kunci kantong zip plastik siap untuk diangkut dalam cooler box.
1.1 Titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan salinitas disebabkan adanya pasang dan surut air laut. Untuk tujuan pemantauan diperairan estuari titik pengambilan contoh diambil berdasarkan;
Tabel titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan salinitas
1.2 Titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan kedalaman.
Pada estuari, kolom air dari atas ke bawah memiliki salinitas yang tidak homogen, air bersalinitas rendah (air tawar) berada di lapisan atas dan yang bersalinitas tinggi di lapisan bawah. Maka contoh uji diambil pada beberapa kedalaman:
Tabel titik pengambilan contoh di perairan estuari berdasarkan perbedaan kedalaman
2. Perairan pesisir (coastal area)
Perairan pesisir dipengaruhi oleh kegiatan di darat, di daerah pelabuhan atau perairan dangkal lainnya.
Tabel titik pengambilan contoh area pesisir yang dipengaruhi kegiatan di darat berdasarkan kedalaman
3.Perairan Laut (open sea)
Di tengah laut atau perairan yang tidak terpengaruh oleh air sungai, pengambilan contoh air laut dilakukan pada beberapa kedalaman.
Titik pengambilan contoh uji yang tidak dipengaruhi oleh air sungai berdasarkan kedalaman
Peralatan dan Bahan
1. Alat pengambil contoh uji
1.1 Alat pengambil contoh uji secara vertikal
1.1.1 Alat pengambil contoh tunggal, antara lain:
a) Nansen sampler.
b) Niskin sampler.
c) Goflo sampler.
d) Vandorn sampler.
e) Hydro-bios sampler.
f) Jaring plankton.
g) Hayroth Sampler.
Alat pengambil contoh tunggal terbuat dari polycarbonate transparan atau teflon berbentuk silinder dengan cincin pengaman (seal) terbuat dari silicone rubber yang dilengkapi messenger.
Gambar alat Transparent Plastic Nansen (TPN) Water Sampler
1.1.2 Alat pengambil contoh multi sampler, Rosette sampler
Alat pengambil contoh jamak untuk pengambilan contoh pada beberapa kedalaman yang berbeda. Rosette sampler ini biasanya dilengkapi dengan multi sensor/elektroda.
1.2 Pengambil contoh uji secara horizontal (Horizontal point water sampler)
Alat pengambil contoh uji horisontal untuk estuari dan pesisir. Alat pengambil contoh horisontal terbuat dari polycarbonate transparan atau teflon berbentuk silinder mempunyai katup bentuk bola terbuat dari bahan teflon dengan cincin pengaman (seal) terbuat dari silicone rubber yang dilengkapi messenger.
Gambar alat horizontal water sampler
1.3 Alat pengambil contoh uji sederhana
Alat terbuat dari polietilen atau stainless steel (tergantung parameter yang akan dianalisis).
1.4 Sistem pompa
Pengambilan contoh air laut dapat dilakukan dengan menggunakan pompa air namun terbatas pada kedalaman tertentu sesuai dengan panjang pipa, kapasitas dan kemampuan pompa. Sistem pompa ini memerlukan tenaga listrik yang cukup besar.
Cara pengambilan contoh uji
1. Parameter fisika dan kimia dan biologi
a) siapkan wadah contoh uji yang bebas kontaminan;
b) ambil contoh ujipada titik pengambilan contoh yang telah ditentukan; c) masukkan contoh uji ke dalam wadahsesuai parameter;
d) catat kondisi lapangan dan titik koordinat sesuai formulir data lapangan (Lampiran C);
e) ukur parameter lapangan (in situ): suhu, pH, oksigen terlarut (DO), kekeruhan (turbidity), dan daya hantar listrik (DHL), warna, kecerahan, dan salinitas. Hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam form data lapangan;
f) beri label pada wadah contoh uji;
g) lakukan pengawetan sesuai parameter
2. Parameter biologi
2.1 Plankton
Ambil contoh plankton dengan salah satu cara di bawah ini:
a) cara tegak (vertikal)
Pengambilan contoh uji ini dapat mengambil plankton dari seluruh kolom air (composite sample). Selama pengambilan contoh uji ini kapal dalam keadaan diam. Ketika jaring (plankton net) diturunkan pada kedalaman yang diinginkan dengan pemberat diikat di bawahnya, setelah itu jaring ditarik dengan kecepatan konstan. Untuk mata jaring halus biasanya berkecepatan sebesar 0.5 m/detik dan untuk jaring kasar adalah 1,0 m/detik
Cara tegak (vertikal)
b) cara miring (oblique)
Pemberat diikat pada bagian ujung kawat dan jaring dipasang pada jarak tertentu di atas pemberat. Jaring (plankton net) diturunkan dengan perlahan ketika kapal bergerak lambat (sekitar 2 knot). Besar sudut kawat dengan garis vertikal (sekitar 45 0) tetap dipertahankan sampai kawat terulur pada panjang yang diinginkan. Setelah mencapai kedalaman yang diinginkan, kawat beserta jaring ditarik secara perlahan dengan posisi sudut yang sama sampai tiba di atas kapal. Contoh uji yang diperoleh merupakan plankton yang tertangkap dari bagian lapisan air (composite sample).
Cara miring (oblique)
c) cara mendatar (horizontal)
Plankton diambil pada kedalaman kurang lebih 1 m dari permukaan air. Seiring bergeraknya kapal secara perlahan (sekitar 2 knot), jaring ditarik untuk jarak atau waktu yang diinginkan (biasanya 5 - 8 menit).
Cara mendatar (horizontal)
Keterangan:
A. Kapal berhenti: 1. Penarikan jaring secara vertikal
B. Kapal bergerak maju perlahan : 2. Penarikan secara horizontal; 3. Penarikan secara miring (oblique)
d) cara langsung dengan volume sesuai keperluan
Contoh uji diambil dengan menggunakan alat sederhana (dipper) sebanyak volume yang diperlukan
2.2 Klorofil a
a. ambil contoh uji menggunakan botol Niskin
b. masukkan contoh uji ke dalam wadah polietilen berwarna gelap bervolume 65 mL
c. lindungi contoh uji dari panas dan cahaya untuk menghindari degradasi klorofil
d. bilas wadah contoh tiga kali dengan contoh uji kemudian isi botol sampai penuh
e. saat mengisi wadah contoh, lewatkan contoh uji melalui leher botol, sehingga air menekan sisi botol. Hal ini bertujuan untuk meminimalkan gaya geser pada sel fitoplankton
f. contoh uji harus disaring sesegera mungkin, dan simpan dalam pendingin atau dalam lemari es (jangan dibekukan)
g. contoh uji disaring menggunakan filter 25 mm GF/F, tambahkan 2 tetes MgCO3 pada tiap kertas saring. Saring contoh uji menggunakan polycarbonate in-line filter (gelman) dengan tekanan vakum 5 - 7 psi.
h. bilas wadah contoh dengan air laut yang telah disaring, dan bilasannya tambahkan ke dalam contoh uji pada alat saring
i. masukkan filter dalam tabung sentrifue dan bungkus dengan aluminium foil
j. simpan dalam lemari es atau freezer selama minimal 2 jam sebelum dianalisis
k. contoh uji stabil selama satu bulan
2.3 Coliform
Pengambilan contoh uji coliform menggunakan botol gelas tutup ulir yang telah disterilkan. Contoh uji hanya diambil pada bagian permukaan (0 - 1 m)
Referensi
SNI 6964-8-2015: MEtode Pangambilan Contoh Uji Air Laut
Pengiriman sampel lingkungan dari lapangan, baik melalui darat maupun udara, harus segera dilakukan untuk menjaga integritas sampel, keterlambatan pengiriman sampel lingkungan dapat mengubah komposisi sampel tersebut.
Prosedur pengiriman sampel lingkungan berikut ini diadaptasi dari petunjuk EPA;
1. Sediakan cukup ruang dalam botol (kecuali vial VOC dengan segel septum) untuk mengkompensasi perubahan tekanan dan suhu, sekitar 10 persen dari volume wadah.
2. Pastikan tutup botol telah kencang, sehingga tidak akan bocor.
3. Tempatkan setiap wadah sampel dalam plastik ziploc dan segel.
4. Pilih ukuran cooler box yang tepat untuk memungkinkan penyimpanan tegak wadah sampel.
5. Plester penutup saluran cooler box dengan lakban pada bagian dalam dan luar untuk mencegah pembukaan yang disengaja
6. Tempatkan beberapa lapisan bahan penyerap (absorbent pad) dan bubble wrap plastic di bagian bawah cooler box.
7. Tempatkan botol secara tegak di kantong plastic secara hati-hati untuk menempatkan botol kaca sehingga mereka tidak bersentuhan langsung satu sama lain.
8. Gunakan bubble wrap untuk mencegah sampel dari tumbukan satu sama lain agar tidak pecah selama transportasi.
9. Isi cooler box dengan “blue ice” untuk menjaga suhu sampel ≤6 °C.
10. Tutup kembali cooler box dengan bubble wrap plastic.
11. Tempatkan formulir Chain of Custody (COC) dan dokumen pendukung lainnya dalam plastik ziploc, dan tempel ke bagian dalam tutup cooler box.
12. Segel harus dipasang pada cooler box agar tidak dapat dibuka tanpa merusak segel.
13. Tempelkan “shipping mark” dengan mencantumkan nomor telepon dan alamat laboratorium pada cooler box.
Semua kegiatan sampling harus didokumentasikan dan dicatat pada formulir Chain of Custody (COC). Praktek ini memastikan bahwa sampel dikumpulkan, dipindahkan, disimpan, dianalisis, dan dibuang hanya oleh petugas yang berwenang.
Seperti yang didefinisikan oleh EPA, Chain-of-Custody adalah "istilah hukum yang mengacu pada kemampuan untuk menjamin identitas dan integritas sampel (atau data) dari pengambilan sampel sampai pelaporan hasil uji. Ini adalah proses yang digunakan untuk mempertahankan dan mendokumentasikan riwayat kronologis dari sampel (atau data). dokumen Chain-of-Custody harus menyertakan nama atau inisial dari orang mengumpulkan sampel (atau data), setiap orang atau badanyang kemudian memiliki hak pemeliharaan sampel (atau data), tanggal item dikumpulkan atau dipindahkan, lokasi pengambilan sampel, deskripsi singkat tentang item, dan nomor identifikasi sampel".
Petugas sampling harus menginisiasi dengan menandatangani formulir Chain of Custody dan mengisi lengkap data yang diperlukan, misal identitas sampel; tanggal, dan waktu sampling; jenis matriks sampel; dan analisis yang diperlukan, dan lain-lain. Contoh formulir Chain of Custody diilustrasikan pada Gambar di bawah.
Pedoman umum (EPA Guideline) terkait Chain-of-Custody;
• Pastikan jumlah orang yang terlibat dalam pengambilan dan penanganan sampel dan data harus dijaga seminimal mungkin.
• Hanya mengizinkan orang yang terkait dengan proyek untuk menangani sampel dan data.
• Selalu mendokumentasikan transfer sampel dan data dari satu orang ke orang lain pada formulir chain of custody.
• Selalu menyertakan sampel dan data dengan formulir chain of custody mereka.
• Sampel dan data diberi identifikasi yang dapat dibaca dan ditulis dengan tinta permanen.
Prinsip
Zat-zat organik yang mudah menguap (VOC) di udara diikat dengan pelarut organik yang spesifik diantaranya n-Heksana, dngan bantuan pompa penghisap uap organik tersebut dialirkan dengan kecepatan tertentu dan volume terukur.
Reaksi
Uap Organik + n-Heksana --> larutan n-Heksana : uap organik
Peralatan
1. Tabung Impinger
2. Pompa penghisap Udara (Air Sampler)
3. Flow meter
4. Stop watch
5. Tabung pengaman
6. Volumetric pipet
7. Gelas ukur
8. Selang karet elastis
Bahan-bahan
1. n-Heksana
2. Zat organik sebagai stimulan contoh yaitu benzena dan toluena
3. Silika gel
Cara Kerja
1. Persiapkan peralatan "air sampler" dan hubungkan dengan flow meter
2. Kemudian kalibrasi kecepatan alir dengan mengukur dan mencatat volume alir hisap terhadap waktu dan konsentrasi uap organik;
a) Isi tabung impinger
b) Hubungkan dengan tabung pengaman, alat penghisap udara (air sampler) dan flow meter jaga jangan sampai ada yang bocor
c) Hidupkan alat penghisap udara pada posisi Hi dan skala 1 (atau pilih kecepatan alir yang cocok dengan pompa hisap yang digunakan, bisa saja pada posisi Low dan skala tertentu. Hal ini tergantung dari kecepatan aliran udara yang optimum)
d) Siapkan flow meter yang diisi dengan air sabun, tekan karetnya agar keluar gelembung dan ukur saat gelembung menunjukkan garis nol bersamaan dengan menekan tombol "stop watch".
e) Perhatikan gelembung tersebut sampai sampai menunjukkan volume 25 mL atau 50 mL, saat itu pula kita tekan STP dari "sto[p watch".
f) Catat lama alir gelembung tadi, lakukan beberapa kali atau minimal 3 kali dan buatlah rata-ratanya. Misal: x detik, maka kita dapatkan 25 mL/x detik dan kita ubah satuannya menjadi menit agar memudahkan perhitungan.
3. setelah kalibrasi selesai, matikan alat "air sampler".
4. Buatlah contoh uap kontaminan misal dari Benzena dan Toluena dengan perbandingan 1:1, masukkan dalam tabung.
5. Siapkan selang yang menghubungkan udara bebas (tabung yang berisi Benzena dan Toluena) untuk siap mengambil sampel uap organik (VOC) dan isi tabung penangkap dalam impinger dengan n_Heksana 10 mL.
6. Hidupkan alat "air sampler" dan tekan "stop watch", biarkan selama 10 menit (Catatan: lama pengambilan contoh tersebut tergantung dari konsentrasi uap organik (VOC) yang bebas dalam udara)
Perhitungan
Kecepatan Alir gas :
60/x x 25 mL = 1500/x mL/detik
dimana;
x = waktu alir dalam detik
25 mL = volume aliran uap/gas
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia air permukaan.
2. Peralatan
Peralatan yang diperlukan antara lain:
a) alat pengambil contoh;
b) alat ukur parameter lapangan;
c) alat penyaring; dan
d) alat penyimpan contoh.
2.1 Alat pengambil contoh
2.1.1 Persyaratan alat pengambil contoh
Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
a) terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh;
b) mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya;
c) contoh mudah dipindahkan ke dalam wadah penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi
di dalamnya;
d) mudah dan aman di bawa;
e) kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.
2.1.2 Jenis alat pengambil contoh
a) Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali,
gayung plastik yang bertangkai panjang.
b) Alat pengambil contoh pada kedalaman tertentu
Alat pengambil contoh untuk kedalaman tertentu atau point sampler digunakan untuk
mengambil contoh air pada kedalaman yang telah ditentukan pada sungai yang relatif dalam,
danau atau waduk. Ada dua tipe point sampler yaitu tipe vertikal dan horisontal
c) Alat pengambil contoh gabungan kedalaman
Alat pengambil contoh gabungan kedalaman digunakan untuk mengambil contoh air pada
sungai yang dalam, dimana contoh yang diperoleh merupakan gabungan contoh air mulai
dari permukaan sampai ke dasarnya.
d) Alat pengambil contoh otomatis
Alat pengambil contoh jenis ini digunakan untuk mengambil contoh air dalam rentang waktu
tertentu secara otomatis. Contoh yang diperoleh ini merupakan contoh gabungan selama
periode tertentu.
2.2 Alat pengukur parameter lapangan
Peralatan yang perlu dibawa antara lain:
a) DO meter atau peralatan untuk metode Winkler;
b) pH meter;
c) termometer;
d) turbidimeter;
e) konduktimeter dan
f) 1 set alat pengukur debit.
2.3 Alat pendingin
Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4 °C ± 2 °C, digunakan untuk menyimpan contoh
untuk pengujian sifat fisika dan kimia.
2.4 Alat ekstraksi (corong pemisah)
Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflonyang tembus pandang dan mudah
memisahkan fase pelarut dari contoh.
2.5 Alat penyaring
Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan saringan
yang mempunyai ukuran pori 0,45 μm.
3. Bahan
Bahan kimia untuk pengawet
Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uji.
4. Wadah contoh
4.1 Persyaratan wadah contoh
Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan sebagai
berikut:
a) terbuat dari bahan gelas atau plastik Poli Etilen (PE) atau Poli Propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
b) dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
c) bersih dan bebas kontaminan;
d) tidak mudah pecah;
e) tidak berinteraksi dengan contoh.
4.2 Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh, sebagai berikut:
a) untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan, seluruh wadah contoh harus benar-
benar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh.
b) wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan, untuk
jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
c) jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil, sebagai berikut:
4.2.1 Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian
bilas dengan air bebas analit;
b) bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan;
c) setelah satu jam, keluarkan vial dan dinginkan dalam posisi terbalik di atas lembaran
aluminium foil;
d) setelah dingin, tutup vial menggunakan tutup yang berseptum.
4.2.2 Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi.
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a) cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian bilas dengan
air bebas analit;
b) masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya, kocok
botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta mengenai
lining teflon dalam tutup;
c) buka tutup botol dan buang aseton. Biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru.
4.2.3 Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air
bersih;
b) bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak
3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.
4.2.4 Wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih;
b) cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak
3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.
4.2.5 Wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering;
b) setelah kering tutup botol dengan rapat.
4.3 Pencucian wadah contoh
Lakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut:
a) Wadah contoh harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel
yang menempel di permukaan;
b) Bilas wadah contoh dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c) Bila wadah contoh terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO31:1,
kemudian dibilas dengan air bebas analit;
d) Biarkan wadah contoh mengering di udara terbuka;
e) Wadah contoh yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh.
4.4 Volume contoh
Volume contoh yang diambil untuk keperluan pemeriksaan di lapangan dan laboratorium
bergantung dari jenis pemeriksaan yang diperlukan (lihat Lampiran B).
5. Lokasi dan titik pengambilan contoh
5.1 Lokasi pengambilan contoh pada sungai
5.1.1 Lokasi pemantauan kualitas air
Lokasi pemantauan kualitas air pada umumnya dilakukan pada:
a) Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi pencemaran
b) Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah
c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu pada lokasi tempat penyadapan sumber air tersebut.
d) Lokasi masuknya air ke waduk atau danau.
5.1.2 Titik pengambilan contoh air sungai
Titik pengambilan contoh air sungai ditentukan berdasarkan debit air sungai yang diatur dengan ketentuan sebagai berikut:
a) sungai dengan debit kurang dari 5 m3/detik, contoh diambil pada satu titik ditengah sungai
pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated
sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasarsecara merata.
b) sungai dengan debit antara 5 m3/detik - 150 m3/detik, contoh diambil pada dua titik
masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari
permukaan atau diambil dengan alat integrated samplersehingga diperoleh contoh air dari
permukaan sampai ke dasar secara merata kemudian dicampurkan;
c) sungai dengan debit lebih dari 150 m3/detik, contoh diambil minimum pada enam titik
masing-masing pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada kedalaman 0,2 dan 0,8 kali
kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated samplersehingga diperoleh
contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata, lalu dicampurkan.
5.2 Lokasi pengambilan contoh air pada danau atau waduk
5.2.1 Lokasi pengambilan contoh air danau atau waduk disesuaikan dengan tujuan
pengambilan contohnya, paling tidak diambil dilokasi-lokasi:
a) Tempat masuknya sungai ke waduk atau danau.
b) Ditengah waduk atau danau.
c) Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan.
d) Tempat keluarnya air dari waduk atau danau.
5.2.2 Titik pengambilan contoh disesuaikan dengan kedalaman danau/waduk sebagai berikut:
a) Danau atau waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, contoh diambil di 2 (dua) titik yaitu
permukaan dan bagian dasar, kemudian dicampurkan (komposit
kedalaman).
b) Danau atau waduk yang kedalamannya 10 m – 30 m,contoh diambil di 3 (tiga) titik yaitu
permukaan, lapisan termoklin dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit
kedalaman).
c) Danau atau waduk yang kedalamannya 31 m – 100 m, contoh diambil di 4 (empat) titik yaitu
permukaan, lapisan termoklin, di atas lapisan hipolimnion, dan bagian dasar kemudian
dicampurkan (komposit kedalaman).
d) Danau atau waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan contoh ditambah
sesuai keperluan kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).
6. Cara pengambilan contoh
6.1 Cara pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air secara umum
Cara pengambilan contoh dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a) siapkan alat pengambil contoh yang sesuai dengan keadaan sumber airnya;
b) bilas alat pengambil contoh dengan air yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;
c) ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara, kemudian homogenkan;
d) masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;
e) lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan dan daya hantar listrik, pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan;
f) hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;
g) pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
6.2 Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:
6.2.1 Cara langsung
a) Gunakan alat DO meter.
b) Cara pengoperasian alat, lihat petunjuk kerja alat.
c) Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca.
6.2.2 Cara langsung
6.2.2.1 Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, sebagai berikut:
a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah;
b) celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air, sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan menggunakan
sifon;
c) isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian, kemudian botol ditutup;
d) contoh siap untuk dianalisa.
6.2.2.2 Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus, dilakukan sebagai berikut:
a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah;
b) masukkan botol ke dalam alat khusus
c) ikuti prosedur pemakaian alat tersebut;
d) alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah
terisi penuh.
6.3 Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)
a) selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC, sarung tangan lateks
harus terus dipakai, sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan;
b) saat mengambil contoh untuk analisa VOC, contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi, aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh;
c) bila menggunakan alat bailer;
1) jangan menyentuh bagian dalam septa, buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscusdi puncak vial;
2) tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial;
3) balikkan vial dan tahan;
4) bila terlihat gelembung dalam vial, contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru.
6.4 Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril, dilakukan sebagai berikut:
a) lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 8.3 untuk pengujian senyawa aromatik,
tetapi vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah
yang diperlukan;
b) untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5;
c) contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh.
6.5 Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi, dilakukan sebagai berikut:
a) ambil contoh dengan menggunakan Bailer;
b) buka tutup botol gelas 1 L secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari tutup;
c) isi botol hingga 1 cm dari puncak botol;
d) bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol, tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh, dan lanjutkan pengisian botol;
e) bila contoh memerlukan analisa pestisida, pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH.
6.6 Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut, dilakukan sebagai berikut:
a) bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa;
b) buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan.
7. Pengujian parameter lapangan
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan langsung setelah pengambilan contoh. Parameter tersebut antara lain; pH (SNI 06-6989.11-2004), suhu (SNI 06-6989.23-2005), daya hantar listrik (SNI 06-6989.1-2004), klor bebas (SNI 06-4824-1998) dan oksigen terlarut (SNI 06-6989.14-2004).
8. Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan, maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk pemeriksaan parameter yang terlarut. Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut:
a) contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya;
b) masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 0,45 μm dan saring sampai selesai;
c) air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya.
9. Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah pengambilan contoh.
Disarikan dari : SNI 6989.57:2008 - Metoda pengambilan contoh air permukaan
